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含鋇鉛礦中鉛測(cè)定的前處理方法探討

文檔作者：閔國(guó)華，張慶建，劉關(guān)東，岳春雷文檔來(lái)源：山東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年06月06日
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·58· 中國(guó)有色冶金B(yǎng)研究開發(fā)篇．檢測(cè)分析
含鋇鉛礦中鉛測(cè)定的前處理方法探討
閔國(guó)華，張慶建，劉關(guān)東，岳春雷
(山東出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心，山東青島266500)
[摘要] 含鋇鉛礦中鉛測(cè)定過(guò)程中，前處理采用酸溶形成硫酸鉛沉淀時(shí)，易形成硫酸鋇鉛的復(fù)鹽沉
淀，使鉛的分析結(jié)果偏低。對(duì)現(xiàn)有鉛礦的分析方法進(jìn)行優(yōu)化，有效消除了鋇對(duì)鉛測(cè)定的影響?？蓪?shí)現(xiàn)含
鋇鉛礦中鉛的準(zhǔn)確測(cè)定。
[關(guān)鍵詞] 含鋇鉛礦；鉛測(cè)定；前處理
[中圖分類號(hào)] TF812；TF03+．1 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] B[文章編號(hào)] 1672—6103(2017)03一0058一04
我國(guó)是世界上主要的鉛生產(chǎn)和消費(fèi)國(guó)家之
一?，2015年我國(guó)進(jìn)口鉛礦砂及其精礦190萬(wàn)t，準(zhǔn)
確測(cè)定其鉛含量，對(duì)于貿(mào)易結(jié)算至關(guān)重要。目前鉛
礦中鉛的分析，標(biāo)準(zhǔn)方法有GB／T 8152．1—2006¨1、
GB／T 8152．2——2006[3|、GB／T 14353．2——2010[“、
YS／T 461．1—2003”。。鉛礦中通常含有一定量的
鋇，鋇會(huì)影響鉛的測(cè)定。李志偉利用乙二胺四乙酸
二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法快速測(cè)定含鋇鉛礦石中的
鉛M]，王利軍采用鋇鉻酸鉛容量法測(cè)定鉛黃銅中的
鉛"o，羅磊等¨。利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
測(cè)定含重晶石銀鉛礦中的鉛。各標(biāo)準(zhǔn)和方法的適用
范圍及方法提要見表1所示。
以上測(cè)定方法對(duì)不含鋇的樣品均適用，但對(duì)
于含鋇鉛礦，前處理過(guò)程易形成硫酸鉛鋇復(fù)鹽，造
成分析結(jié)果偏低。GB／T 8152．2—2006前處理可
消除鋇的影響，但該方法操作繁瑣、試劑消耗大。
GB／T 8152．1—2006前處理方法濾渣中的鉛含量
高(是含鋇小于1％鉛礦濾渣的2～10倍)，而且硫
酸鉛沉淀溶解煮沸數(shù)分鐘后溶解不全部，溶液呈
白色乳濁液，造成含鋇鉛礦鉛分析結(jié)果精度差且
結(jié)果偏低。YS／T 461．1—2003、GB／T 14353．2—
2010前處理硫酸鉛沉淀與濾紙一同煮沸，沉淀是
否完全溶解、溶液是否混濁不易觀察，檢驗(yàn)結(jié)果精
[基金項(xiàng)目]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局科研計(jì)劃項(xiàng)目
(2015IKl93)
[作者簡(jiǎn)介]閔國(guó)華(1974一)，女，本科，工程師，從事進(jìn)出口礦產(chǎn)品
檢驗(yàn)方面的工作。
[收稿日期]2016—05—24
度差且結(jié)果偏低。雖然EDTA滴定法快速測(cè)定含
鋇鉛礦石中的鉛前處理可得到精度好的結(jié)果∞1，
但準(zhǔn)確度不一定好，對(duì)準(zhǔn)確度不好試樣的不溶渣
進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析與組分分析，前處理過(guò)程中酸的不
溶物中含有鉛。光譜法舊1對(duì)于高鉛含量樣品，需
大量稀釋，準(zhǔn)確度受到影響。
本文對(duì)EDTA滴定法快速測(cè)定含鋇鉛礦石中鉛
的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，增加了濾液與不溶渣中鉛的
測(cè)定，以有效提高含鋇鉛礦中鉛的檢測(cè)精度與準(zhǔn)
確度。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1試劑及儀器
金屬鉛(99．999％，高純?cè)噭?，?guó)藥集團(tuán)化學(xué)
試劑有限公司)，EDTA(AR，天津恒興化學(xué)試劑有
限公司)，二甲酚橙(AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限
公司)，鹽酸(1．19 g／mL，AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑
有限公司)，硝酸(1．42 g／mL，AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)
試劑有限公司)，硫酸(1．84 g／mL，AR，國(guó)藥集團(tuán)
化學(xué)試劑有限公司)，氫氟酸(1．13 g／mL，AR，國(guó)
藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、高氯酸(1．67 g／mL，
AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)，乙酸(AR，西隴
化工股份有限公司)，無(wú)水乙醇(AR，國(guó)藥集團(tuán)化
學(xué)試劑有限公司)，抗壞血酸(AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)
試劑有限公司)，乙酸銨(AR，天津市瑞金特化學(xué)
品有限公司)。
硫酸(1+1)，硫酸洗滌液(將50 mL無(wú)水乙醇
加入到1+99硫酸溶液中，混勻)，硝酸(1+3)，鹽
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
2017年6月第3期閔國(guó)華等：含鋇鉛礦中鉛測(cè)定的前處理方法探討．59．
表1 鉛礦中鉛測(cè)定的前處理方法
方法適用范圍稱樣量方法提要
———————————————————————————————————————————一———————————————————————————————————————————————————————————————————————一
適用于不易氧化的且水分含試料：稱取O．25～0．5 g，試料用硝酸、硫酸、溴水溶解，砷、錫、銻和／或硒大于
GB／T8152·l一2006鉛精量為0．05％～2％的硫化鉛稱取的試料應(yīng)含鉛約200 O．5％用氫溴酸處理除去。鉛在硫酸介質(zhì)中形成沉淀
礦化學(xué)分析方法鉛量的精礦中鉛的測(cè)定，測(cè)定范圍mg 后過(guò)濾，硫酸鉛用乙酸一乙酸鈉緩沖溶液溶解，ED一
測(cè)定酸溶解-EDTA滴定法50％～80％。不適用于鋇含標(biāo)定的金屬鉛：稱取200 TA滴定。過(guò)濾時(shí)的濾液和不溶渣中的鉛用原子吸收
量大于I％的鉛精礦mg 測(cè)定
GB／rr8152．2—2006鉛精適用于不易氧化的且水分含
礦化學(xué)分析方法鉛量的量為0．05％。2％的硫化鉛試料：稱取I_0 g 試料用過(guò)氧化鈉熔融分解，兩次沉淀硫酸鉛，用ED一
測(cè)定硫酸鉛沉淀．EDTA返精礦中鉛的測(cè)定。測(cè)定范圍標(biāo)定的金屬鉛：稱取o·1
TA堿性溶液分解硫酸鉛，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的
滴定法lO％．80％
一o·8 g EDTA
cB／T14353．2—2010銅礦
石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)適骨乏銅礦夏，、鉛礦石、鋅礦
分析方法鉛量的測(cè)定火石中鉛的測(cè)定。測(cè)定范圍試料：稱取O·l～0·5 g
焰原子吸收分光光度法
一般試料鹽酸、硝酸分解。含硅高試料氫氟酸、王水、
高氯酸分解燕琵鬻黑：愛(ài)戮裟j囂黧等篡裟瓣m?、。O，50％～20％
． EDTA滴定
Ys／T461．1～2003混合鉛適用于混合鉛鋅精礦中鉛量試料：稱取O．3 g 試料用鹽酸、硝酸溶解，在硫酸介質(zhì)中鉛形成硫酸鉛
鋅精礦化學(xué)分析方法鉛量與鋅量的測(cè)定。鉛的測(cè)定范標(biāo)定的金屬鉛：稱取0．12沉淀后過(guò)濾，硫酸鉛用乙酸一乙酸鈉緩沖溶液溶解，
與鋅量的測(cè)定圍10％一30％ g EDTA滴定
竺竺磐測(cè)鼢篇茹黧一礬?．魄鋇鉛礦石中的鉛
方法精密度中驗(yàn)證鉛的質(zhì)量試料：稱取0·15 g
分?jǐn)?shù)2．62％～41．7％
鉻酸鉛容量法鉛的測(cè)定范圍大于1％
光譜法
試料：Pb>l％～10％，稱
取O．5 g；Pb>lO％～
20％，稱取O．2 g；Pb>
20％，稱取0．1 g
方法檢出限O．013％，相對(duì)
標(biāo)準(zhǔn)偏差1．1％～1．6％，回試料：稱取O．10 g
收率97．9％一102，9％
試料用鹽酸溶解，硫酸沉淀分離可溶性鋇離子，加硝
酸加熱分解并蒸干，在硫酸介質(zhì)中鉛形成硫酸鉛沉淀
后過(guò)濾，硫酸鉛用乙酸一乙酸鈉緩沖溶液溶解，EDTA
滴定
試料用鹽酸分解，加入適量的氯化鋇，使其中的硫酸
根與鋇生成硫酸鋇沉淀，避免形成硫酸鋇鉛的復(fù)鹽。
濾去硫酸鋇和酸不溶物，在1．5％～2．1％的硝酸介
質(zhì)中，加過(guò)量的重鉻酸鉀，沉淀鉻酸鉛，用鹽酸～氯化
鈉混合溶液溶解鉻酸鉛，加入碘化鉀，析出與鉛等物
質(zhì)量的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用以計(jì)算鉛
量
利用過(guò)氧化鈉堿熔法分解試料，在試液中加入氯化
鋇，應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定重晶石含
量高的銀鉛礦中鉛的含量，通過(guò)優(yōu)化取樣量與稀釋倍
數(shù)等參數(shù)，配合高鹽霧化器的使用，有效避免了基體
干擾。
酸(1+1)，乙酸銨溶液(250 g乙酸銨溶于水中，稀
釋至1 L，加入25 mL乙酸混勻)，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
(0．025 moL／L)，二甲酚橙(5 g／L)，一次去離子水。
D8 ADVANcE x一射線衍射儀(德國(guó)BRuKER
AxS公司)。
1．2方法原理
鋇與硫酸鉛的混晶共沉淀發(fā)生在沉淀晶格內(nèi)
部，共沉淀中的鉛很難溶出，為避免溶樣過(guò)程形成硫
酸鋇鉛的復(fù)鹽，在形成硫酸鉛沉淀前先將鋇與鉛分
離。使可溶性鋇進(jìn)行沉淀，可溶鉛全部以離子形式
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
·60· 中國(guó)有色冶金B(yǎng)研究開發(fā)篇·檢測(cè)分析
存在，過(guò)濾，鋇與鉛實(shí)現(xiàn)分離。
含鋇鉛礦與鹽酸反應(yīng)可生成氯化鉛(PbCl，)，
當(dāng)鹽酸量少或鉛含量高時(shí)，會(huì)析出白色針狀或片
狀的氯化鉛結(jié)晶，當(dāng)反應(yīng)溫度升高時(shí)，結(jié)晶會(huì)減少
即氯化鉛的溶解度增大；增加鹽酸的量，結(jié)晶會(huì)完
全溶解，原因是氯化鉛與大量的氯離子配位形成
Pbcli一，進(jìn)而增大了氯化鉛的溶解度。此時(shí)若存在
少量硫酸根離子，鉛離子不會(huì)和硫酸根離子生成
硫酸鉛沉淀，鋇離子則與硫酸根離子生成硫酸鋇
沉淀，從而將鋇與鉛分離。
1．3實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取0．25 g分析試樣于400 mL燒杯中，
加入40 mL濃鹽酸，加熱溶解至清亮，滴加4滴硫
酸(1+1)搖勻，加入5 mL硝酸搖勻，繼續(xù)加熱溶
解至完全，取下稍冷，用一次水沖洗表面皿及杯
壁，趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，濾液至400 mL燒
杯中，用橡膠頭玻璃棒將燒杯上粘附的不溶渣全
部擦起，并用一次水全部轉(zhuǎn)移至漏斗中，沖洗燒杯
及玻璃棒數(shù)遍，用熱水沖洗濾紙及濾渣，無(wú)黃色后
再?zèng)_洗3次。
將濾紙及濾渣取出置于白金坩堝中進(jìn)行揮硅處
理，揮硅后用鹽酸(1+1)浸出殘余物，將浸出液轉(zhuǎn)
移至100 mL容量瓶中，定容，混勻，于原子吸收光譜
儀上測(cè)定濾渣中的鉛。
將盛放濾液的燒杯置于電熱板上繼續(xù)加熱，蒸
發(fā)至體積變小，加入10 mL硫酸(1+1)繼續(xù)加熱至
冒濃白煙后停止加熱，冷卻后加入100 mL一次水煮
沸10 min，取下冷卻，加人10 mL乙醇放置過(guò)夜。將
放置過(guò)夜的溶液采用傾瀉法用慢速定量濾紙過(guò)濾，
沉淀留在燒杯中，用硫酸洗滌液沖洗燒杯中的沉淀
3～4次，用少量水洗2～3次，然后用硫酸洗滌液洗
滌濾紙3～4次，再用少量水洗2～3次，將濾紙轉(zhuǎn)移
至留有沉淀的燒杯中，加入25 mL乙酸、30 mL乙酸
銨溶液煮沸幾分鐘，待溶液冷卻后加入0．2 g抗壞
血酸，用EDTA進(jìn)行滴定。
將上述濾液和洗滌液加熱至體積為100 mL左
右取下，加入10 mL鹽酸(1+1)，冷卻后轉(zhuǎn)移至200
mL容量瓶中，定容，混勻，于原子吸收光譜儀上測(cè)定
鉛含量。
2結(jié)果與討論
2．1鹽酸加入量
日常檢測(cè)的含鋇鉛礦中的鉛小于60％，以含鉛
58％的鉛精礦BY0111-1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，稱樣量為0．25
g，當(dāng)鹽酸的加入量30 mL、電熱板的溫度100℃時(shí)，
無(wú)氯化鉛結(jié)晶析出，為使鉛完全以可溶態(tài)存在，本方
法選擇鹽酸用量40 mL。
2．2 物相分析
采用同一含鋇鉛礦樣品進(jìn)行試驗(yàn)，該樣品主要
物相為硫化鉛、碳酸鉛、石英、重晶石等。按不同的
前處理方法處理樣品，將硫酸鉛沉淀前的含鋇不溶
渣A沖洗干凈后進(jìn)行x射線衍射物相分析一1；再將
不溶渣A揮硅后酸溶過(guò)濾，將過(guò)濾的不溶渣B進(jìn)行
x射線衍射物相分析，主要物相分析結(jié)果如表2所
示。最后形成的沉淀主要物相為硫酸鉛。
表2鋇分離所得不溶渣物相分析
通過(guò)以上分析可以看出，本文方法和EDTA滴
定法快速測(cè)定含鋇鉛礦石中的鉛，兩種方法分離鋇
所得的不溶渣均含有一定量的鉛，GB／T 8152．1—
2006方法分離鋇所得不溶渣含有硫酸鋇鉛，通過(guò)揮
硅處理，能將不溶渣中的鉛溶出，避免造成鉛分析結(jié)
果偏低。
2．3 方法對(duì)比
取3個(gè)含鋇鉛礦樣，按表2中的3種方法進(jìn)行
鉛的測(cè)定，結(jié)合表2物相分析結(jié)果，本文方法的鉛測(cè)
試的結(jié)果最高，相比其他兩種方法，完全避免了鋇的
影響，其包括：(1)鋇預(yù)分離；(2)含鋇不溶物揮硅測(cè)
鉛含量；(3)硫酸鉛洗滌液和濾液中鉛的測(cè)定。3種
方法測(cè)得結(jié)果如表3所示。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
2017年6月第3期閔國(guó)華等：含鋇鉛礦中鉛測(cè)定的前處理方法探討·61．
表3 3種方法測(cè)得結(jié)果比對(duì)％
3 結(jié)論
對(duì)含鋇鉛礦中鉛含量測(cè)定前處理方法進(jìn)行優(yōu)
化，主要包括三個(gè)方面：(1)分離鋇，避免產(chǎn)生硫酸
鋇鉛復(fù)鹽；(2)分離鋇所得不溶渣通過(guò)揮硅處理，
測(cè)定其鉛殘余量；(3)硫酸鉛過(guò)濾液及洗滌液中殘
存鉛的測(cè)定。該方法，將影響含鋇鉛礦中鉛含量
測(cè)定的因素逐一消除，使得測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度大大
提高，測(cè)試步驟簡(jiǎn)單、快速，適用于日常含鋇鉛礦
中鉛的測(cè)定。
[參考文獻(xiàn)]
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Discussion on pretreatment method of lead determination in barium-containing galena
MIN Guo—hua，zHANG Qing—jian，LIU Mei—dong，YUE Chun—lei
Abstract：For lead detemination in barium—containing galena，lead&amp;amp;barium sulfate could be easily fomed in the
course of lead suIfate precipitation pretreated by acid dissolution， which could result in lower detection value fbr
lead．The cuHent lead determination method is optimized，which effectively eliminates barium奄impact on lead de．
termination and realizes to obtain accurate lead determination in barium—containing galena．
Key words：barium—containing galena；1ead determination；pretreatment
，驢，驢驢艫痧、驢，驢驢痧、護(hù)、驢，驢驢護(hù)、驢，驢、驢、驢、驢痧護(hù)卅礦抄，驢驢驢《礦、驢驢驢、驢、驢、驢、驢、驢、驢、驢，痧護(hù)、驢驢，驢痧痧叫驢、驢、護(hù)，驢護(hù)
(上接第36頁(yè)) 自治區(qū)有色金屬工業(yè)發(fā)展論壇論文集，2008：234—239．
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唐志波．濕法提銦過(guò)程中鐵的行為及控制方法[J]．湖南有色
金屬，2013，29(1)：27—30．
單桃云．對(duì)影響銦萃取因素的探討[A]．首屆中西部十二省市
[5] 袁建明，周正華，李向東，等．一種高鐵氧化鋅的處理工藝[P]
中國(guó)CN201310658345．1，2014一03一12
BehaVior and control of iron in the indium recoVery process of zinc oxide system
CHENG Shi—xiong，XIONG Wei—jiang，CHEN Feng，HOU Cheng—ming
Abstract：This paper mainly expounds the iron distribution and behavior in zinc oxide volatilization，1eaching，indium
extraction and subsequent treatment process of indium recoVery in zinc hydrometallurgy． It introduces the iron
control method in the zinc oxide system and the achieved results．
Key words：zinc hydrometaUu唱y；indium；enrichment；zinc concentrate；iron powder；reduction

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