一、 生產(chǎn)前準備
檢查落實水、電、氣源是否正常。
檢查落實各部位管道、閥門、儀表是否處于良好狀態(tài)。
所有閥門應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。
U型壓力計應(yīng)處于在0-0狀態(tài)。
所有一切檢查落實好后,開啟真空泵,準備放三氯化磷。
二、 操作程序
打開氧磷車間三樓三氯化磷計量罐上的進料閥→打開計量罐上的尾氣閥→打開三氯化磷罐區(qū)三氯化磷泵進泵閥→打開泵上的出口閥,觀察有無滴漏,如無滴漏,開泵向三氯化磷計量罐返三氯化磷,并通知操作人員觀察液位(按計量罐容積的70%--80%打料),停止三氯化磷打料泵,并關(guān)閉泵進口與出口閥門。
放三氯化磷,通知操作人員開真空泵→及放三氯化磷閥→打開反應(yīng)釜上的尾氣閥→打開計量罐下部放三氯化磷閥,通知操作人員打開三氯化磷切斷閥,按計量放完三氯化磷后關(guān)閉所有的各個閥門。
液氯閥門儲罐開啟方法:打開減壓裝置前后閥門→打開液體排放閥(A-13)→打開增壓器入口閥A3和A11,氧儲罐壓力保持5kg,減壓器出口壓力3kg,緩沖罐壓力保持3kg。不得超壓。
三、通氧反應(yīng)
打開反應(yīng)釜進水閥門,開降溫水泵。
通氧:打開反應(yīng)釜上的余氧閥門→打開流量計上的閥門→打開流量計下的閥門,通知操作人員開啟氧氣調(diào)節(jié)閥(注意只打開一點,有少量氧氣通過即可),再打開反應(yīng)釜下通氧分配器閥門,觀察反應(yīng)釜內(nèi)是否有氣泡,在釜內(nèi)壓力和溫度上升后,逐漸加大氧氣流量,注意觀察試鏡是否有液體流動,如有應(yīng)減少通氧量。通氧開始4-5小時溫度升到75度,并始終保持75-80度,不得超過規(guī)定溫度,正常生產(chǎn)時嚴禁反應(yīng)釜壓力忽高忽低,應(yīng)保持平穩(wěn),否則影響產(chǎn)品質(zhì)量。如果正常反應(yīng)溫度下降,這時就要增加1-2個氧氣流量,如果溫度上升,則繼續(xù)通氧反應(yīng),如果溫度繼續(xù)下降,應(yīng)逐漸減少通氧量,觀察余氧閥門上端玻璃管試鏡是否有液體流動(規(guī)定有微量液體流量)。如果液體量多,應(yīng)減少通氧量。在降溫后6-8小時或溫度不再下降,應(yīng)停止通氧,取樣化驗。
四、 取樣的操作:
在停止通氧前應(yīng)先把反應(yīng)釜底板氧氣分配閥門關(guān)閉后,在通知操作人員關(guān)閉氧氣調(diào)節(jié)閥,觀察釜內(nèi)是否有氣泡,如果釜內(nèi)有氣泡,說明閥門沒關(guān)到位,重新關(guān)好后,打開反應(yīng)釜上的尾氣閥,然后關(guān)閉反應(yīng)釜上余氧閥門,觀察壓力計,在沒有壓力的情況下,慢慢打開取樣閥,取完樣后光打開余氧閥門,關(guān)閉尾氣閥門,按通氧程序慢慢通氧。觀察釜內(nèi)有氣泡即可,等化驗合格后停止通氧。
五、 開泵翻三氯化磷成品的方法
把成品罐上的進料閥打開,再把成品泵的進出口閥門打開,然后把反應(yīng)釜下邊的出料閥打開,通知操作人員打開釜下切斷閥,觀察無滴漏后開泵,如果產(chǎn)品有微黃或渾濁現(xiàn)象出現(xiàn),應(yīng)把料翻至蒸餾釜內(nèi)蒸餾,在操作程序同上,只是把蒸餾釜南上側(cè)上成品罐區(qū)的閥門關(guān)閉,再打開蒸餾釜進料閥即可開泵。
六、 吸收釜和低沸釜翻料方法
在A1或A2沒有料的情況下,打開吸收釜或低沸釜上的尾氣閥→打開A1釜或A2釜的尾氣閥和半成品閥,關(guān)閉A1釜或A2釜的余氣閥→打開半成品泵的進出口閥→打開吸收釜或低沸釜下的出料閥,觀察無滴料后開泵,翻拌成品。翻完后按順序關(guān)閉以上所有閥門。
七、 三氯氧磷精餾操作方法
打開冷凝器降溫水閥和收前餾閥門,再通知操作人員開蒸汽調(diào)節(jié)閥,升溫時釜內(nèi)壓力不得超過0.5kpa,上料后按每2小時加0.5kpa的壓力,釜內(nèi)壓力不得超過4kpa的壓力,溫度不得超過130℃。當(dāng)溫度升到 度時開始收成品,先把成品閥打開,再把蒸餾閥關(guān)閉即可。