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化學二氧化錳制備中粗二氧化錳的氧化研究

文檔作者：彭愛國賀周初余長艷肖偉文檔來源：湖南化工研究院國家農(nóng)藥創(chuàng)制工程技術(shù)研究中心		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年05月10日
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20
無機鹽工業(yè)
IN0RGANIC CHEMICAIS INDUSTRY
第42卷第1期
2010年1月
化學二氧化錳制備中粗二氧化錳的氧化研究術(shù)
彭愛國，賀周初。余長艷，肖偉
(湖南化工研究院國家農(nóng)藥創(chuàng)制工程技術(shù)研究中心，湖南長沙410007)
摘要：在化學二氧化錳的制備過程中，對粗二氧化錳的精制氧化是提高產(chǎn)品的振實密度和錳收率的關(guān)鍵。
以氯酸鈉為氧化劑，對粗二氧化錳進行精制氧化，考察了各工藝因素對產(chǎn)品振實密度及錳收率的影響，得到了最佳
工藝條件：硫酸質(zhì)量濃度為150 g／L、氯酸鈉加料量為理論量的120％ 、氧化反應時間為3 h、反應體系液固體積比為
3：1。在此優(yōu)化工藝條件下，溶液中Mn“幾乎全部被氧化成二氧化錳，錳收率達99．8％ 以上，產(chǎn)品振實密度大于
2．0 g／cm 。
關(guān)鍵詞：化學二氧化錳；粗二氧化錳；氯酸鈉
中圖分類號：TQ137．12 文獻標識碼：A 文章編號：1006—4990I2010)01—0020—02
Study on oxidation of crude manganese dioxide in preparation of chemical manganese dioxide
Peng Aiguo，He Zhouchu，Yu Changyan，Xiao W ei
(Hu nan Research sf拓 e of Chemical lnd~try，National Engineering Research Center ofAgrochemicals。Changsha 410007，China )
Abstract：In the preparation of chemical manganese dioxide(CMD)，the oxidation of crude manganese dioxide is Cru—
cial to increase the tap density of CMD and manganese yield．CMD was prepared by oxiding crude manganese dioxide with
sodium chlorate as oxidant．Influences of various process factors on the tap density and yield of product were investigated
and the optimum process conditions were obtained：mass concentration of sulfuric acid was 1 50 g／L，sodium chlorate feeding
quantity was 120％ of the theoretical value，oxidation reaction time was 3 h，an d liquid／solid volume ratio of the reaction
system was 3：1．Under above optimum process conditions，almost all Mn“ were oxidized into manganese dioxide，and man—
ganese yield reached above 99．8％ and tap density of product was more than 2．0 g／em ．
Key words：chemical manganese dioxide；crude man ganese dioxide；sodium chlorate
化學二氧化錳是一種重要的無機功能材料，主
要用于電池的正極材料，此外還廣泛用于各種行業(yè)，
如用作電子工業(yè)制錳鋅鐵氧體磁性材料，化學工業(yè)
中作氧化劑和催化劑，環(huán)境保護中作凈化硫化氫、二
氧化硫和汽車廢氣的催化劑 I2 。在化學二氧化錳
的制備過程中，一般先生成二氧化錳質(zhì)量分數(shù)為
80％左右的粗二氧化錳，然后用硫酸將其中的碳酸
錳和低價錳氧化物溶解，再用氯酸鈉在溶液中進行
精制氧化，以提高產(chǎn)品的振實密度和純度 J。粗
二氧化錳的精制氧化工藝控制得好，能顯著提高低
價錳氧化成MnO，的轉(zhuǎn)化率，提高錳的收率和產(chǎn)品的
振實密度。因此粗二氧化錳的精制氧化反應不僅是
提高化學二氧化錳產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵，也是提高錳收
率、降低生產(chǎn)成本的關(guān)鍵。
基金項目：國家高技術(shù)研究發(fā)展(863)計劃資助項目(2008AA031205)。
1 實驗部分
1．1 儀器與試劑
儀器：電動攪拌器JJ一1型，PHT—P型酸度計，
循環(huán)水式多用真空泵SHB—llI，干燥箱DHG 一
9245A型。
試劑：氯酸鈉(工業(yè)級，質(zhì)量分數(shù)為99．5％)；硫
酸(試劑級，質(zhì)量分數(shù)為98％)；硫酸錳(試劑級，質(zhì)
量分數(shù)為98％)；粗二氧化錳[W(Mn)=61．25％ ，
W(MnO：)=78．31％ ，振實密度為1．78 g／am ，自
制]。
1．2 化學反應方程式
粗二氧化錳的酸解氧化是一個復雜的反應體
系[6-7]，主要的化學反應有：
MnO +H2SO4一MnSO4+H20 (1)
MnCO3+H SO4- MnSO4+H20+CO2 (2)
2010年1月 彭愛國等：化學二氧化錳制備中粗二氧化錳的氧化研究 21
5MnSO4+2NaCIO3+4tl20 — 5MnO2+Cl2+Na2S04+4H2SO4
(3)
2C107+12tt +10e Cl2+6H2O (4)
Mn +2H2O一2e MnO2+4H (5)
其中(1)和(2)是粗二氧化錳中低價錳的溶出
反應，(3)、(4)、(5)為氯酸鈉氧化二價錳的主反應。
另外伴隨著的副反應有：
MnSO4+2NaCIO3一MnO2+N 2SO4+2C102 (6)
4CIO~ +4H -~ 2C12+502+2H20 (7)
其中(6)為氯酸鈉在高濃度下氧化二價錳的副
反應，(7)為氯酸鈉氧化水的副反應。由此可以看
出，氯酸鈉氧化Mn 時有損失，特別是在高濃度下
損失更大
1．3 試驗方法步驟
稱取500 g粗二氧化錳和200 g硫酸錳，按特定
液固比加入一定量水，調(diào)漿攪拌，加入計量的硫酸，
使粗二氧化錳中的MnO及MnCO 酸解溶出，生成
MnSO ，攪拌升溫到90～95℃ ，慢慢加入氧化劑
NaClO ，進行精制氧化，氯酸鈉加完后繼續(xù)保溫反應
一定時間，待反應完成后，過濾、洗滌，產(chǎn)品烘干。測
定產(chǎn)品的振實密度；分析濾液中的錳含量，計算錳收
率。
2 實驗結(jié)果與討論
2．1 硫酸質(zhì)量濃度對錳收率的影響
在氯酸鈉加入量為主反應理論量的120％ ，液
固體積比(以下簡稱液固比)為3：1，氧化時間為3 h
的條件下，考察了酸度對氧化反應的影響。由反應
(4)可知，隨著反應體系酸度增大，氯酸鈉的氧化能
力增強；由反應(5)可知，隨著酸度的增大，Mn“ 氧
化成MnO 的難度增加，且已生成的MnO 有溶解成
Mn 的趨勢。硫酸質(zhì)量濃度對錳收率的影響見表
l。由表1可知，在低酸度時，Mn 的氧化率隨酸度
增加而提高，在高酸度時則隨酸度增加而下降。當
體系中硫酸加入量為150 g／L時，Mn 氧化率達到
最大值，錳收率最高，產(chǎn)品振實密度也較高。
表1 硫酸質(zhì)量濃度對錳收率的影響
2．2 氯酸鈉加入量對錳收率的影響
在硫酸質(zhì)量濃度為150 g／L，液固比為3：1，氧
化時間為3 h的條件下考察了氯酸鈉加入量對氧化
反應的影響。氯酸鈉氧化硫酸錳的反應主要是按
(3)式進行，但氯酸鈉在酸性條件下是強氧化劑，能
夠?qū)⑺趸? ，另外還存在著副反應(6)，這些副
反應都將對氯酸鈉造成損失，因此反應過程中氯酸
鈉必須過量。氯酸鈉加入量對錳收率的影響見表
2。由表2可知，按(3)主反應式計算，當氯酸鈉達
到理論量的120％時，Mnh氧化接近完全，錳收率達
99．80％，精制后二氧化錳產(chǎn)品振實密度也高，沒有
必要再增加氯酸鈉的加料量。
表2 氯酸鈉加入量對錳收率的影響
2．3 氧化時間對錳收率的影響
在氯酸鈉加入量為理論量的120％ ，硫酸質(zhì)量
濃度為150 g／L，液固比為3：1的條件下，考察了反
應時間對錳收率的影響，結(jié)果見表3。由表3可知：
隨著反應時間的延長，反應進行得越來越完全，錳收
率和產(chǎn)品振實密度隨之增加，當反應時間為3 h時，
Mn“幾乎被全部氧化，錳收率達99．80％ ，因此氧化
時間以3 h為宜。
表3 氧化時間對錳收率的影響
2．4 液固比對錳收率的影響
氯酸鈉加入量為理論量的120％ ，硫酸質(zhì)量濃
度為150 g／L，氧化時間為3 h，考察了液固比對反應
錳收率的影響。反應體系中增加酸度和Mn。 的濃
度能夠增大體系的電位，有利于提高氯酸鈉的氧化
能力，但體系的液固比太小則MnO，含量高，又會使
反應(5)中MnO：的溶解有加快的趨勢，對MnO，的
生成和穩(wěn)定存在不利。液固比對錳收率的影響見表
(下轉(zhuǎn)第40頁)
無機鹽工業(yè) 第42卷第1期
另外，在實驗過程中，當再生時間少于4 h的情況
下，實驗數(shù)據(jù)結(jié)果得到的是變化無常的曲線，無規(guī)律
可言，只有再生時間在4 h以上才穩(wěn)定，有規(guī)律可
循。因此，考察再生時間對吸附性的影響實驗都在
4 h以上。
2．3．2 NaOH溶液的濃度對吸附容量的影響
將失去活性的吸附劑在室溫下用10 mL濃度分
別為0．5，1．0，1．5，2．0 mol／L的NaOH溶液再生，
再生時問為4 h。然后在最佳吸附條件下進行吸附
實驗。進行實驗分析，并計算吸附容量。其結(jié)果見
圖11。從圖11可看出：NaOH的濃度為0．5 mol／L
時，吸附容量最大。
3 結(jié)論
．-- -． 4．8
島4．6
曼4．4
4．2
4．0
圖11 吸附容量和NaOH濃度的關(guān)系
1)采用氨水中和三氯化鐵造粒制成吸附劑，再
吸附溶液中的磷酸根，實驗過程分為造粒、吸附、再
(上接第21頁)
4。由表4可知，液固比為3：1為最佳。
表4 液固比對錳收率的影響
生3部分。實驗得出如下結(jié)論：造粒實驗最佳條件：
FeC1 溶液質(zhì)量濃度為50 g／L、熟化時間為35 min、
中和時間為2．5 h；吸附實驗最佳條件：吸附時間為
10 h、吸附劑粒徑為550 Ixm、吸附溫度為50℃ 、介
質(zhì)pH為2．5、磷酸鹽初始濃度為l mmol／L、磷酸鹽
溶劑量為30 mL；再生實驗最佳條件：再生時間為
4 h、NaOH溶液濃度為O．5 mol／L。2)氨水中和三
氯化鐵進行造粒制成無機水合氧化物對含磷廢水進
行處理的方法可克服常見吸附劑價格高昂、貨源較
緊以及需要的設備和工藝過程的缺陷，因此具有很
大的發(fā)展?jié)摿屯茝V價值。
參考文獻-
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高等教育出版社，1992：196—200．
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學出版社．1997：297—321．
收稿日期：2009—07—21
作者簡介：王翔(1981一)，男，工學學士，助理工程師，從事環(huán)境咨
詢評價工作。
聯(lián)系方式：seven811@126．com
3 結(jié)論
氯酸鈉氧化粗二氧化錳是一個復雜的反應體
系，反應體系的酸度、氯酸鈉的加料量、氧化反應時
間及反應體系液固比均對溶液中Mn 的氧化有影
響。研究結(jié)果表明，在最佳反應條件：硫酸質(zhì)量濃度
為150 g／L、氯酸鈉加料量為理論量的120％ 、氧化
反應時間為3 h、反應體系液固比為3：1時，溶液中
Mn 幾乎全部被氧化成MnO：，錳收率達99．8％ ，化
學二氧化錳產(chǎn)品振實密度大于2．0 g／cm’。
參考文獻：
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熱力學分析[J]．中國錳業(yè)，1998，16(1)：38—41．
收稿日期：2009—07—30
作者簡介：彭愛國(1968一)，男，學士，副研究員，主要從事無機功
能材料的研究與開發(fā)，已發(fā)表論文13篇。
聯(lián)系方式：pengaiguo88@sina．tom

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