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催化裂化廢催化劑綜合利用技術(shù)

文檔作者：張宏哲1,2 文檔來源： 1 國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局化學(xué)品登記中心 2 中國石油化工股份有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年03月05日
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化 工 進(jìn) 展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2016 年第35 卷增刊2
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??綜述與專論
催化裂化廢催化劑綜合利用技術(shù)
張宏哲1,2
(1 國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局化學(xué)品登記中心,山東青島266071;
2 中國石油化工股份有限公司青島安全工程研究院化學(xué)品安全控制國家重點實驗室,山東青島266071)
摘要:催化裂化廢催化劑低碳循環(huán)處理和資源化利用已成為目前環(huán)境學(xué)科的難點問題。本文對催化裂化廢催化
劑在減量化、無害化和資源化處理方面的技術(shù)、研究成果進(jìn)行了歸納和總結(jié),闡述了各種技術(shù)的優(yōu)缺點、相互
關(guān)聯(lián)性和適用性。對催化裂化廢催化劑的應(yīng)用前景及未來工作進(jìn)行了評述和展望,指出研發(fā)新型催化裂化廢催
化劑處理技術(shù)應(yīng)著重考慮環(huán)境和健康的處理技術(shù),低碳與資源化、循環(huán)利用、清潔高效應(yīng)是今后研究工作努力
的方向。
關(guān)鍵詞:催化裂化廢催化劑;減量化;資源化;無害化
中圖分類號:X 53 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1000-6613 (2016)s2-0358-05
DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2016.s2.064
Study on the treatment of FCC spent catalysts for low-carbon
cycle and comprehensive utilization
Z HANG H ong zhe 1,2
(1 National Registration Center for Chemicals,State Administration of Work Safety,Qingdao 266071,
Shandong,China;2 State Key Laboratory of Chemicals Safety,Qingdao Safety Engineering Institute,
SINOPEC,Qingdao 266071,Shandong,China)
Abstract:The treatment of FCC spent catalysts for low-carbon cycle and comprehensive
utilization has become an important problem in the area of environmental science.The present
status and new progresses of the treatment of FCC spent catalysts about harmless,reduction,
and utilization are reviewed.The hyphenated methods related to treatment FCC spent catalysts
and their applicabilities are discussed.The potential treatment of FCC spent catalysts and
necessary work in future are outlined briefly.It is pointed out that more work are required in
terms of exploring procedures,which will provide low carbon cycle and clean-effective ways for
the treatment of FCC spent catalysts in the future.
Key words:FCC spent catalysts;reduction;utilization;harmless
目前,我國催化裂化(FCC)的年加工能力已
超過1.5 億噸,每年所耗費的催化劑數(shù)量在20 萬
噸以上[1]。FCC 催化劑在使用過程中,由于催化
劑受重金屬污染而使催化劑活性下降,導(dǎo)致催化劑
的反應(yīng)選擇性變差,如果只靠自然跑損和補充新劑
無法維持平衡劑的活性和選擇性,因此需要定期卸
出一部分平衡劑以保證裝置內(nèi)催化劑的活性和選擇
性水平。這種卸出的平衡劑稱為FCC 廢催化劑。
FCC 廢催化劑活性低,并含有一定量的重金屬,
污染性強,無害化處理困難,企業(yè)普遍采用簡單的
一般固廢填埋方法進(jìn)行處置[2-3]。2016 年FCC 廢
催化劑列入了新發(fā)布的《國家危險廢物名錄》,按
收稿日期:2016-08-12;修改稿日期:2016-08-30。基金項目:中國石化集團(tuán)基金項目(807030)。作者:張宏哲(1975—),男,博士,高級工程師,主要從事功能
性炭材料的制備及其在水處理的應(yīng)用,化學(xué)品安全等方面的研究
工作。E-mail zhanghz.qday@sinopec.com。
照國家危險廢物的管理要求,FCC 廢催化劑的產(chǎn)
生、儲存、運輸、處置等過程將受到國家的管制,
· 358 ·
萬方數(shù)據(jù)
處理成本將大幅提高。
FCC 廢催化劑的主要成分是二氧化硅、三氧
化二鋁、稀土及重金屬,采用掩埋的方法不但造成
了資源的浪費,還會污染環(huán)境。因此,如何利用
FCC 廢催化劑中的某些成分作為原材料進(jìn)行再利
用,引起了人們的廣泛關(guān)注,這不僅減少了環(huán)境污
染,而且降低了危險廢物的處理成本。
為解決FCC 廢催化劑進(jìn)入環(huán)境帶來的二次污
染問題,應(yīng)對FCC 廢催化劑進(jìn)行減量化、無害化
和資源化處理處置,降低消除和解決FCC 廢催化
劑對環(huán)境的污染,同時兼顧環(huán)境生態(tài)、社會和經(jīng)濟(jì)
效益,需找經(jīng)濟(jì)、合理、有效的FCC 廢催化劑處
理處置技術(shù),最大程度地實現(xiàn)資源的低碳經(jīng)濟(jì)、循
環(huán)利用。
1 源頭減量化技術(shù)
FCC 廢催化劑產(chǎn)生量大,處置困難,但其實
這些催化劑還沒有完全失去活性,有些甚至可以直
接作為FCC 裝置的催化劑使用。為此,應(yīng)從源頭
上減少FCC 廢催化劑的產(chǎn)生量,最大發(fā)揮FCC 催
化劑的價值。
從FCC 廢催化劑的來源上說,目前FCC 廢催
化劑主要是指從再生器中排出的平衡劑、從三旋四
旋分離器中排出的細(xì)粉和尾氣脫硫脫硝水洗后的白
泥。因此,應(yīng)對3 種不同來源的廢催化劑進(jìn)行分類
管理,分別進(jìn)行處置。
1.1 用作分子篩原料
FCC 催化劑顆粒在FCC 裝置正常運行的情況
下,由于機械磨損和熱崩等原因,會從三旋四旋分
離器中排出粒度小于2mm 的細(xì)粉,這些細(xì)粉一般
都直接排入到廢催化劑回收罐中,約占催化劑報廢
量的1/3。這些細(xì)粉的重金屬含量一般都低于
1000μg/g,其物相組成、化學(xué)組成與分子篩大致
相同。因此,這些細(xì)粉可以直接作為合成分子篩的
原料,這不但降低了合成分子篩的成本,還大幅度
減少了FCC 廢催化劑的產(chǎn)生量。
BASALDELLA 等[4]以FCC 廢催化劑細(xì)粉為
原料,通過控制Na2 O/Al2 O3 為2,制備得到了
NaA-NaX 分子篩。劉欣梅等[5]利用水熱晶化原位
導(dǎo)向技術(shù),以FCC 廢催化劑細(xì)粉為原料,在外加
硅源的條件下,合成了NaY 分子篩。結(jié)果表明,
制備得到的Y 型分子篩具有較好的熱和水熱穩(wěn)定
性,與工業(yè)催化劑相比,該方法制備的催化劑顯示
了較高的輕油收率和轉(zhuǎn)化率,并表現(xiàn)出了優(yōu)越的脫
硫性能。
此外,尾氣脫硫脫硝水洗后的白泥,其性質(zhì)與
從三旋四旋分離器中排出的細(xì)粉基本相似,只是其
粒徑相對更小,才從三旋四旋分離器中逸出,最后
用水洗的方法才最終捕集到。因此,這部分廢催化
劑也可以作為分子篩的原料。
1.2 再生技術(shù)
FCC 平衡劑并沒有完全失去活性,有些只是
重金屬沉積在催化劑表面,使催化劑暫時失去活
性,這類FCC 廢催化劑經(jīng)再生處置后可以重新利
用。目前常用的再生技術(shù)主要是化學(xué)再生法和磁分
離再生法。
1.2.1 化學(xué)再生法
化學(xué)再生法經(jīng)過一系列的化學(xué)反應(yīng)將鎳、鈉等
金屬元素從催化劑表面除去,從而使催化劑的活性
得到部分恢復(fù)。
ChemCat 公司開發(fā)的Demet 技術(shù)可以降低新
鮮催化劑的用量,再生后的催化劑可以重復(fù)使用,
在處置過程中,金屬元素經(jīng)過氧化、硫化、氯化過
程,鎳和鈉元素生成氯化鎳、氯化鈉。由于氯氣的
危險性較大,該方法經(jīng)改進(jìn)后不再使用氯化,只生
成不溶于水的金屬硫化物[6]。CHO 等[7]提出了一種
高效的FCC 廢催化劑脫金屬方法,鎳、釩、鐵元素
的去除率分別達(dá)到80%、10% ~ 12%、42% ~
60%,該方法首先在600~800℃條件下加入硫化
氫與金屬反應(yīng)生成硫化物,接著在400~600℃條
件下加入氯氣或者四氯化碳,同時加入一氧化碳作
為助劑以提高金屬的去除率,最后用去離子水沖
洗。超臨界二氧化碳萃取技術(shù)也用于FCC 廢催化
劑的再生,發(fā)現(xiàn)5%的甲醇/二氧化碳溶液超臨界
反應(yīng)15min,就可以回收56%的釩[8]。
化學(xué)再生法需要在高溫條件下反應(yīng),反應(yīng)物質(zhì)
一般為硫化氫、氯氣、雙氧水等危險化學(xué)品,反應(yīng)
條件劇烈、反應(yīng)過程難以控制,因此該方法工業(yè)化
的較少。
1.2.2 磁分離再生法
FCC 催化劑在使用過程,原料油中的重金屬
會逐漸沉積到催化劑的表面,使用時間越長,沉積
的金屬就越多,催化劑的活性也就越低。磁分離再
生法就是利用FCC 廢催化劑表面沉積的鐵、鎳、
釩等重金屬的磁性差異來實現(xiàn)有效的分離。通過磁
體將重金屬污染較重、活性、選擇性較低的廢催化
劑優(yōu)先分離出來,將污染較低的催化劑作為平衡劑
再次使用,從而減少新鮮催化劑的用量。
增刊 2 張宏哲:催化裂化廢催化劑綜合利用技術(shù) · 359 ·
萬方數(shù)據(jù)
磁分離技術(shù)在國外20 世紀(jì)70 年代就開始工業(yè)
化應(yīng)用,20 世紀(jì)90 年代,磁分離技術(shù)再生回收
FCC 廢催化劑已經(jīng)由高梯度磁分離機發(fā)展到永磁
性磁分離機。采用永磁性分離機,FCC 廢催化劑
回收率在70%左右,回收劑微反活性提高2%左
右,FCC 裝置體積轉(zhuǎn)化率平均提高6.52%,輕油
體積產(chǎn)率提高2.35%[9-10]。
近幾年,國內(nèi)也相繼開展了FCC 廢催化劑磁
分離技術(shù)的研究。洛陽石化總廠于1995 年建成了
我國第一套用于回收利用廢FCC 催化劑的電磁式
高梯度磁分離裝置,并于1999 年進(jìn)行了工業(yè)試驗。
結(jié)果表明,工業(yè)磁分離裝置回收的非磁性劑可替代
部分新鮮劑和原FCC 平衡劑,在不影響FCC 裝置
系統(tǒng)內(nèi)催化裂化性能的前提下,可節(jié)約新鮮劑
20%左右;與卸出的被重金屬污染的廢FCC 催化
劑相比,轉(zhuǎn)化率和輕油收率分別提高2.2% 和
1.44%,且選擇性略有提高,該技術(shù)已實現(xiàn)工業(yè)
化。大慶石化采用永磁場技術(shù)研制出了具有高磁感
應(yīng)強度的小型磁分離試驗裝置,利用該裝置進(jìn)行了
FCC 平衡劑磁分離工藝條件考察試驗,同時還對磁
分離試樣進(jìn)行了FCC 小型提升管對比評價試驗,采
用永磁技術(shù)回收FCC 廢催化劑,回收率在20%~
50%,回收微反活性提高5.6%~13.2%,重金屬
脫除率65.3%~78.5%,試驗結(jié)果表明該技術(shù)處
于國內(nèi)領(lǐng)先水平。
采用磁分離技術(shù)再生FCC 廢催化劑不使用化
學(xué)試劑,環(huán)境友好,是一種清潔環(huán)保工藝。但是耗
電量大,運行成本高,且只是根據(jù)污染的程度對
FCC 廢催化劑物理分離,分離后產(chǎn)生了不能再使
用的FCC 廢催化劑,這些廢催化劑還需要其他方
法進(jìn)一步處理。
2 資源化技術(shù)
如何利用FCC 廢催化劑中的有用成分實現(xiàn)變
廢為寶,回收具有使用價值的物質(zhì)和資源才是解決
FCC 廢催化劑問題的根本。FCC 廢催化劑資源化,
一方面能夠通過適當(dāng)資源化處理獲得附加經(jīng)濟(jì)效
益,減少煉化企業(yè)總運行開支;另一方面,還可避
免FCC 廢催化劑的環(huán)境二次污染。根據(jù)FCC 廢催
化劑資源化所獲產(chǎn)品種類的不同,可將FCC 廢催
化劑資源化技術(shù)分成用作其他反應(yīng)催化劑、回收稀
土金屬元素、建材化技術(shù)等。
2.1 用作其他反應(yīng)催化劑
雖然FCC 廢催化劑催化活性降低了,但由于
其是由多孔性分子篩制備而成,因而仍具備一定的
吸附性、活性和反應(yīng)性,此外還可以利用FCC 廢
催化劑中沉積的Ni、Fe、V 等金屬元素的加氫性
質(zhì),因此,FCC 廢催化劑可以作為代替其他反應(yīng)
的催化劑。
FCC 廢催化劑可以用作F-T 合成的催化劑,
鈷基催化劑在F-T 合成反應(yīng)中表現(xiàn)出優(yōu)異的轉(zhuǎn)化
率和直鏈烷烴選擇性。但由于鈷基催化劑的價格較
高,一些學(xué)者開始研究FCC 廢催化劑負(fù)載鐵用于
F-T 合成反應(yīng)。發(fā)現(xiàn)采用FCC 廢催化劑為載體制
備的F-T 合成催化劑不但活性沒有降低,催化劑
的損耗還顯著減少。FCC 廢催化劑還可以用作廢
塑料熱解反應(yīng)的催化劑,可以得到約含62%C6 ~
C9 的芳香族化合物的高質(zhì)量裂解油[11]。南陽煉油
廠利用FCC 廢催化劑有大量微孔和較大的比表面
積,與白土有吸附性能相似的性質(zhì),將其用于石蠟
精制的研究,所得精制石蠟樣品與用純白土精制出
來的蠟樣在光安定性、色度等多項指標(biāo)上基本一
致,收率在97%以上[12]。任璐等[13]利用FCC 廢
催化劑中沉積的Ni、Fe、V 等金屬元素的加氫性
質(zhì),用于松節(jié)油加氫。
FCC 廢催化劑用作其他反應(yīng)的催化劑是危險
廢物循環(huán)利用的好途徑,但是由于基礎(chǔ)研究薄弱,
缺乏相關(guān)的數(shù)據(jù),實際工業(yè)化應(yīng)用的較少。此外,
應(yīng)用范圍大都是一些小規(guī)模的精細(xì)化工產(chǎn)業(yè),不能
消耗如此大量的FCC 廢催化劑。如果FCC 廢催化
劑能夠大規(guī)模用于制備F-T 合成催化劑,并借助
F-T 合成產(chǎn)業(yè)的興起,這一途徑有可能消耗掉
FCC 廢催化劑。
2.2 回收稀土金屬元素
人們通常的思維都認(rèn)為FCC 廢催化劑上的重
金屬是有害的物質(zhì),考慮的都是如何進(jìn)行無害化處
置,如果轉(zhuǎn)變思維,將FCC 廢催化劑中的稀土、
重金屬回收利用,這不但解決了危險廢物處置的問
題,還可以使資源得到有效的利用。
回收FCC 廢催化劑中的稀土重金屬元素一般采
用酸浸出法,可以采用硫酸、硝酸或者草酸、檸檬
酸。在浸出過程中,各種金屬、稀土元素幾乎同時被
溶出,在一定的條件下,各種金屬元素的最大析出率
分別為Al 3% ~ 15%、Sb 28% ~ 38%、Fe 5% ~
20%、Ni < 5%、V12% ~ 33%。INNOCENZI
等[11]在80℃下,采用2mol/L 的硫酸反應(yīng)3h,然
后用NaOH 調(diào)節(jié)pH 低于5,反應(yīng)1h 后沖洗干燥,
發(fā)現(xiàn)稀土元素鑭和鈰元素的回收率分別達(dá)到
· 360 · 化 工 進(jìn) 展 2016 年第 35 卷
萬方數(shù)據(jù)
89%、82%。
FCC 廢催化劑上的稀土元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~
8%,幾乎可以與礦石中稀土元素的含量相媲美。
但重金屬的含量較低,比如鎳元素的含量一般在
0.2%~1.5%,而工業(yè)鎳礦的含量都在5%以上。
此外,由于回收過程中使用大量的酸堿溶液,存在
二次污染的問題。因此,目前還未見回收FCC 廢
催化劑中稀土金屬元素的工業(yè)化裝置投入運營。
為了解決回收稀土金屬元素過程中使用酸堿溶
液污染環(huán)境的問題,一些學(xué)者提出了采用生物浸漬
的方法溶出金素元素。BAYRAKTAR 等[14]發(fā)現(xiàn)
在FCC 廢催化劑中加入黑曲霉,金屬元素的浸出
效率遠(yuǎn)高于化學(xué)法的浸出效率,選擇合適的菌種還
可以控制浸出金屬元素的選擇性,這就解決了浸出
液的分離問題。
2.3 建材化
FCC 廢催化劑的主要成分是硅、鋁等無機物,
與許多建筑材料的原料成分相近,可作為替代原料
制造建筑材料。它不僅解決了FCC 廢催化劑危害
環(huán)境的問題,也達(dá)到綜合利用的目的。
在國外,FCC 廢催化劑的建材利用技術(shù)已經(jīng)
成熟,應(yīng)用前景良好,建材化也是FCC 催化劑目
前主要的處置途徑,日本約有60%的FCC 廢催化
劑的最終處置途徑是用做建筑材料,美國約占
30%。一些學(xué)者認(rèn)為,FCC 廢催化劑用做建筑材
料除了解決了廢物的出路,實現(xiàn)了資源的再利用
外,還提高了建筑材料的后期強度、抗硫酸鹽侵蝕
性和流變性能。從所得建材的種類來看,FCC 廢
催化劑的建材利用大致可分為制水泥、制磚、制耐
火材料等。
在國內(nèi),中國石化海南煉化公司進(jìn)行了FCC
廢催化劑水泥資源化利用嘗試,結(jié)果表明,水泥原
料中用0.81%的FCC 廢催化劑替代2.74%的鋁礬
土,生料的易磨性和易燃性、熟料的物理性能和化
學(xué)組成等指標(biāo)全部滿足生產(chǎn)及規(guī)范要求,水泥熟料
中鎳含量為25μg/g, 銻浸出量低于0.38 ~
2.98μg/g,各項環(huán)保指標(biāo)均滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求[15]。
FCC 廢催化劑還可以合成耐火材料莫來石,
合成的莫來石質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)92%,莫來石呈長柱狀
交織生長,晶體發(fā)育良好。鄭柳萍等[16]對這一方
法進(jìn)行改進(jìn)后,進(jìn)一步合成了優(yōu)質(zhì)耐火材料堇青
石,堇青石晶相質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)95%,形貌呈板
(片)狀。
FCC 廢催化劑用于建筑材料,使用量大,范
圍廣,特別是建筑材料對原料的要求相對比較低。
因此,建材化是FCC 廢催化劑比較合適的處理途
徑。但是隨著《國家危險廢物名錄》將FCC 廢催
化劑定性為危險廢物,如果水泥等建材企業(yè)使用
FCC 廢催化劑為原料,應(yīng)辦理危險廢物處置經(jīng)營
許可證。這在一定程度上降低了建材企業(yè)采用
FCC 廢催化劑為原料的積極性。
3 無害化技術(shù)
FCC 廢催化劑中的有毒有害成分主要為重金
屬元素,一般采用填埋法、化學(xué)法和焚燒法對
FCC 廢催化劑進(jìn)行無害化處理。
填埋是比較容易和常見的方法,但危險廢物填
埋場建設(shè)費用高并占用一定土地資源,且資源不能
得到有效利用,因此會逐漸淘汰。
化學(xué)法不但可以將廢催化劑中的重金屬含量降
到國家控制標(biāo)準(zhǔn)以下,還可以使資源得到有效的回
收。但該方法也存在處置過程中的廢酸堿溶液污染
環(huán)境的問題。特別是按照《危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)通
則》的規(guī)定,具有毒性(包括浸出毒性、急性毒性
及其他毒性)和感染性等一種或一種以上危險特性
的危險廢物處理后的廢物仍屬于危險廢物。因此,
經(jīng)化學(xué)法處置后的FCC 廢催化劑仍為危險廢物,
并沒有達(dá)到無害化的目的。
而按照《國家危險廢物名錄》(2016)HW18
的規(guī)定,如果FCC 廢催化劑經(jīng)等離子體、高溫熔
融等處置后生成玻璃態(tài)物質(zhì),使重金屬元素包覆封
存在硅氧網(wǎng)絡(luò)中難以浸出,則不屬于危險廢物,從
而達(dá)到了無害化的目的。
4 結(jié) 論
綜上所述,國內(nèi)外在FCC 廢催化劑處理方面
開展了大量的研究,并已經(jīng)有了一些行之有效的技
術(shù)方法,FCC 廢催化劑處理技術(shù)路線已相對成熟。
同時也應(yīng)當(dāng)注意到,隨著《國家危險廢物名錄》
(2016)的頒布實施,FCC 廢催化劑列為危險廢
物,目前一些企業(yè)常用的技術(shù)方法已經(jīng)違背了國家
的法規(guī)要求。FCC 廢催化劑為了應(yīng)對這一要求,
必須在技術(shù)上發(fā)生以下轉(zhuǎn)變。
(1)由傳統(tǒng)的“填埋處理”向關(guān)心“環(huán)境和健
康的減量化分類處理”的轉(zhuǎn)變 FCC 廢催化劑應(yīng)
根據(jù)來源、性質(zhì)不同分類進(jìn)行處置,盡可能發(fā)揮催
化劑的最大價值,盡可能減少危險廢物的產(chǎn)生量。
(2)由“集中處置”向“撬裝式移動裝置”的
增刊 2 張宏哲:催化裂化廢催化劑綜合利用技術(shù) · 361 ·
萬方數(shù)據(jù)
轉(zhuǎn)變 FCC 廢催化劑分散在各家煉油廠,集中處
置比較困難,可以采用撬裝式移動裝置到企業(yè)現(xiàn)場
處置,當(dāng)然在處理處置時,應(yīng)對所選擇的處理處置
方式進(jìn)行環(huán)境安全性評價,必須達(dá)到污染控制標(biāo)準(zhǔn)
的要求,并采取相應(yīng)的污染控制措施,確保公眾健
康與環(huán)境安全。
(3)由被動式的FCC 廢催化劑處理技術(shù)向以
“低碳與資源化、循環(huán)利用、清潔高效”主動式
FCC 廢催化劑處理技術(shù)的轉(zhuǎn)變。
FCC 廢催化劑的循環(huán)利用體現(xiàn)在處理過程中
充分利用FCC 廢催化劑中所含有的稀土、重金屬
以及硅鋁分子篩。
總之,在FCC 廢催化劑處理技術(shù)的選擇上,
既要考慮選用先進(jìn)成熟的技術(shù),又要考慮因地制
宜。在綜合考慮FCC 廢催化劑的特征及未來的變
化,充分利用其他行業(yè)資源、經(jīng)濟(jì)社會發(fā)展水平等
因素的基礎(chǔ)上,確定穩(wěn)妥可靠的FCC 廢催化劑處
理技術(shù)路線和方案。
參 考 文 獻(xiàn)
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· 362 · 化 工 進(jìn) 展 2016 年第 35 卷
萬方數(shù)據(jù)

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