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五、取樣
(1)仔細(xì)清洗及干燥密度計(jì)、溫度計(jì)和壓力圓筒的內(nèi)壁,將密度計(jì)放入壓力圓筒中,并懸掛好溫度計(jì),蓋好端板。
(2)用合適的接頭接到入口閥和試樣供源,以便將試樣導(dǎo)入圓筒。應(yīng)查明連接處不漏泄。打開出口閥并稍打開入口閥,讓試樣流經(jīng)圓筒底部出口閥,沖洗取樣連接處。
(3)沖洗連接處后,關(guān)閉出口閥和放空閥,打開入口閥,讓液體進(jìn)入圓筒直至充滿。必要時(shí),可打開放空閥,使之完全充滿圓筒,隨即關(guān)閉,決不應(yīng)讓圓筒中的表壓升至高于1.4MPa。
(4)當(dāng)圓筒已充滿試樣,關(guān)閉入口閥并打開出口閥,讓圓筒中的內(nèi)容物全部排出,并將圓筒內(nèi)的壓力降至大氣壓力。
(5)關(guān)閉出口閥并打開入口閥,將圓筒充注至封閉于圓筒內(nèi)的密度計(jì)能自由浮起的液位。必要時(shí)可用由放空閥排放蒸氣的方法完成這一充注。重復(fù)沖洗、充分冷卻圓筒后才充注,就不必放空。
(6)關(guān)閉全部閥門,檢查儀器有無漏氣,若查出有漏氣,則試樣作廢。降到大氣壓力后,修理該漏泄點(diǎn),重復(fù)以上取樣操作。
六、試驗(yàn)操作
(1)從試樣源拆開圓筒,并將其放入水浴中,保持15℃±0.2℃,或20℃±0.2℃直至獲得熱平衡,為加速熱調(diào)整,可從水浴取出圓筒,緩慢地旋轉(zhuǎn)幾分鐘以確?;旌?,然后放回水浴,要注意防止損壞密度計(jì)和溫度計(jì)。為防止圓筒內(nèi)側(cè)溫度計(jì)受壓力影響,圓筒外側(cè)用一支溫度計(jì)測(cè)量水浴溫度,用此溫度計(jì)保證圓筒內(nèi)側(cè)試樣達(dá)到恒溫,使試樣溫度在測(cè)定期間不致于變化太大。如果密度計(jì)本身帶有溫度計(jì)且經(jīng)檢定,則可以不用水浴恒溫(試驗(yàn)溫度在溫度計(jì)測(cè)量范圍之內(nèi))。
(2)從水浴取出圓筒,立于穩(wěn)固的平臺(tái)上,當(dāng)密度計(jì)自由浮起,盡快按以下方法讀數(shù)。
讀數(shù)時(shí),先使眼睛稍低于液面,然后眼睛逐漸抬高,直至看到橢圓變成一條直線為止, 該線與密度計(jì)某一分度線相交點(diǎn),即為儀器的讀數(shù)。用一白色卡片固定于圓筒后面,恰好低于液位,會(huì)改善觀察液面的清晰度。密度計(jì)讀數(shù)的估計(jì)要準(zhǔn)確至分度值的1/5。密度計(jì)讀數(shù)前后,均要讀取圓筒內(nèi)的溫度,要準(zhǔn)確至0.2℃,若溫度差大于0.4℃,要重新測(cè)定。
(3)密度計(jì)若有修正值,測(cè)定結(jié)果要進(jìn)行修正;若不在標(biāo)準(zhǔn)溫度下測(cè)定,結(jié)果還要按照本方法所列的密度換算表進(jìn)行換算。
七、結(jié)果的判定及報(bào)告
1.結(jié)果判定
1)重復(fù)性
同一個(gè)操作者,用同一臺(tái)儀器,對(duì)同一個(gè)試樣,在相同條件下進(jìn)行試驗(yàn),得到的兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差,不應(yīng)超過下列數(shù)值:
密度 1kg/m3或0.001g/mL
相對(duì)密度 0.001
2)再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室,不同操作者,對(duì)同一個(gè)試樣,得到的兩個(gè)結(jié)果之差,不應(yīng)超過下列數(shù)值:
密度 3kg/m3或0.003g/mL
相對(duì)密度 0.003
2.報(bào)告
報(bào)告應(yīng)注明:
(1)讀數(shù)換算值,準(zhǔn)確至1kg/m3或0.001g/cm3;
(2)注明是密度還是相對(duì)密度;
(3)密度要注明單位及溫度;
(4)相對(duì)密度要注明溫度t1及t2;
八、注意事項(xiàng)
(1)試驗(yàn)時(shí)圓筒壓力升至高于表壓1.4MPa,則要停止試驗(yàn),且必須放空。
(2)試驗(yàn)結(jié)束后,要立即排空?qǐng)A筒內(nèi)的液體,并卸壓降至大氣壓力。試樣不能留在儀器內(nèi),因在環(huán)境溫度較高情況下,易揮發(fā)性液體會(huì)產(chǎn)生足夠壓力而將圓筒炸裂。
(3)試驗(yàn)所用的溫度計(jì)、密度計(jì)必須經(jīng)計(jì)量部門檢定,如無條件檢定則可按方法中相應(yīng)校驗(yàn)試驗(yàn)操作進(jìn)行校驗(yàn)。
(4)清洗儀器所用試劑則應(yīng)以不損壞密度計(jì)圓筒為前提保證。
(5)密度計(jì)一出現(xiàn)霧斑或裂紋,應(yīng)立即更換圓筒。密度計(jì)圓筒發(fā)生漏氣現(xiàn)象,則該試驗(yàn)作廢,待修好后重新試驗(yàn)。
(6)在試樣充裝時(shí),為了使試樣盡快充入密度計(jì)圓筒內(nèi),應(yīng)盡量打開樣品源閥門及圓筒底部閥門,并適當(dāng)打開圓筒頂部閥門,以盡快充入。
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