每毫升乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛的毫克數(shù)(T1)按下式計(jì)算:
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式中A——滴定乙酸鉛溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
A0——滴定空白溶液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;
207——與1.00L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜你U的質(zhì)量。
(5)浸漬硅膠的制備:將硅膠用鹽酸浸2h后,用水沖洗。再用蒸餾水洗至中性,于120℃烘干。準(zhǔn)確量取20mL乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與150mL蒸餾水放入500mL燒杯中混合;加入烘干后的硅膠100g,充分?jǐn)嚢韬蠼n2h,然后放入65℃±3℃的烘箱內(nèi),每隔30min攪拌一次,直至含水25%~35%為止,取出冷卻后準(zhǔn)確稱重。
每克浸漬硅膠中含鉛的毫克數(shù)(T2)按下式計(jì)算:
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式中m1——浸漬硅膠總質(zhì)量,g。
每毫升浸漬硅膠中含鉛的毫克數(shù)(T3)按下式計(jì)算:
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式中m2——體積為2mL的硅膠質(zhì)量,g。
在分析天平上,稱出裝填每支反應(yīng)管至刻線所需的浸漬硅膠,裝入相應(yīng)的安瓶中,封死備用。
每毫升硅膠相當(dāng)于硫化氫的微克數(shù)(TH2S)按下式計(jì)算:
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式中 34——硫化氫的分子量。
六、試驗(yàn)步驟
1.取樣
在需要分析硫化氫含量的裝置上,裝上取樣閥和能固定硅橡膠堵頭的取樣口。取樣口到裝置上的距離要盡量短,并使用不銹鋼管線。取樣前先打開取樣閥放掉殘留在管線中的液化石油氣,然后關(guān)閉取樣閥。將硅橡膠堵頭裝在取樣口和取樣器上,再打開取樣閥依次將不銹鋼針的一頭插入取樣口和取樣器堵頭,讓液化石油氣流入取樣器,將不銹鋼針從取樣口堵頭拔出,以氣體形式放掉取樣器中的空氣和液化石油氣,反復(fù)進(jìn)行兩次,然后,將不銹鋼針插入取樣口堵頭取樣。待液化石油氣裝滿取樣器約4/5時(shí),將不銹鋼針依次從取樣品和取樣口堵頭拔出,關(guān)閉取樣閥。如果試樣裝得太滿或者硫化氫含量太高時(shí),可以將取樣器倒置,插入不銹鋼針,以液體形式放出部分液化石油氣。
2.測(cè)定裝置的安裝
按圖1-6-7 安裝測(cè)定裝置。
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3.試驗(yàn)
打開裝浸漬硅膠的安瓶,將其中的硅膠倒人相應(yīng)的反應(yīng)管,并敲緊至刻線。借助于硅橡膠密封片和壓緊螺帽將反應(yīng)管裝在不銹鋼針形閥上,反應(yīng)管的出口用乳膠管連至濕式流量計(jì)。閥的入口裝上不銹鋼針。將不銹鋼針另一頭插入取樣器堵頭,調(diào)節(jié)針形閥來控制試樣氣流速,使變色層界面均勻向上移動(dòng)。當(dāng)界面幾乎不移動(dòng)時(shí),如果取樣器中尚有試樣,可以用燒杯裝50~80℃的熱水,讓取樣器下部的2/3浸入熱水中,以便加快液體試樣氣化速度。待取樣器中的試樣全部氣化后,將不銹鋼針從取樣器的堵頭中拔下,從反應(yīng)管上讀取變色硅膠體積;從濕式流量計(jì)上讀取液化石油氣體積。
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
液化石油氣的硫化氫含量X(mg/m3)按下式計(jì)算:
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式中TH2S——每毫升硅膠相當(dāng)于硫化氫的微克數(shù),μg/mL;
V1——變色硅膠體積,mL;
V0——進(jìn)樣前濕式流量計(jì)讀數(shù),L;
V2——進(jìn)樣后濕式流量計(jì)讀數(shù),L。
八、試驗(yàn)結(jié)果的判定及報(bào)出
當(dāng)液化石油氣中硫化氫含量在5~10mg/m3時(shí),兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果之差,應(yīng)不大于2mg/m3。當(dāng)硫化氫含量大于10mg/m3時(shí),兩次試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)大于較小結(jié)果的20%。
取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果報(bào)出,同時(shí)要求報(bào)告測(cè)定時(shí)環(huán)境大氣壓。
九、注意事項(xiàng)
(1)應(yīng)注意整套試驗(yàn)裝置的氣密性,不能有泄漏。
(2)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)良好環(huán)境中進(jìn)行。
(3)試驗(yàn)用的流量計(jì)在使用前應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。
十、其他
除此實(shí)驗(yàn)方法外ASTM D 4084《氣態(tài)燃料中硫化氫分析標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法(醋酸鉛反應(yīng)速率法)》,也可用于汽化后液化石油氣中硫化氫的測(cè)定,原理相同。
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