此標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫含量S₂(μg／g)，按下式計算：
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　　4.采樣閥的安裝及閥中定量體積管的校正
　　采樣閥中的定量體積管必須經(jīng)校正并保證無污染，并用不溶解于烴類的潤滑脂涂抹反復(fù)旋轉(zhuǎn)使之均勻，保持密封和旋轉(zhuǎn)靈活，將其安裝在試樣進樣系統(tǒng)上，使之與汽化室、氮氣管線和石英燃燒管相聯(lián)。
　　5.儀器準(zhǔn)備
　　(1)電解池的沖洗：加入電解液到滴定池中，并沖洗幾次，從側(cè)臂放出多余電解液，使之維持電解液高出電極鉑片上方約6mm處。
　　(2)將熱解爐爐溫和進樣系統(tǒng)升至所需溫度并恒定，氣體流量調(diào)整到所需流量，將滴定池與石英管相連，開啟攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速度，使滴定池即能產(chǎn)生明顯旋渦，電解液又不濺離為宜。
　　(3)調(diào)節(jié)庫侖儀各項操作參數(shù)，使試樣峰在記錄儀上顯示對稱峰形，記錄峰在2min內(nèi)回到基線并且峰形不過頭。表1-6-5為通常的典型操作條件。
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　　6.儀器的校正及轉(zhuǎn)化率的測定
　　(1)取標(biāo)準(zhǔn)試樣5μ，通過液體試樣進樣硅橡膠堵頭注入石英燃燒管，檢查記錄峰形是否正常，各項參數(shù)是否合適，如不正?？赏ㄟ^調(diào)整儀器操作參數(shù)使之正常。
　　(2)進樣量的確定：標(biāo)準(zhǔn)試樣進樣量應(yīng)為質(zhì)量，可通過準(zhǔn)確稱量進樣前后的注射器的質(zhì)量之差來得到注入標(biāo)樣的質(zhì)量，也可通過測量注入標(biāo)樣體積進行計算得到。在實際操作中，標(biāo)樣的注入速度應(yīng)控制在0.1～0.25μL／s。
　　(3)回收率的測定：由于進入石英燃燒管中的硫只有一部分轉(zhuǎn)化為二氧化硫，還有一部分轉(zhuǎn)化為三氧化硫，生成的二氧化硫的硫占標(biāo)樣總硫的百分?jǐn)?shù)定義為硫的回收率。在上述操作條件下，回收率應(yīng)在75％以上。否則，操作者應(yīng)檢查各項操作參數(shù)以及系統(tǒng)是否漏氣，如果是石英管受污染所引起，則應(yīng)通入純氧于900℃下灼燒石英管，必要時可用氫氟酸清洗石英管。
　　標(biāo)樣中硫的回收率S₃按下式計算：
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式中Q——測定的總電量，μC；
　　16——0.5摩爾硫的質(zhì)量，g；
　　96500——法拉弟電解常數(shù)，C／N；
　　M₄——注入標(biāo)樣的質(zhì)量，mg；
　　S₂——標(biāo)樣中硫的含量，μg／g；
　　10^-3——毫克轉(zhuǎn)換為克的系數(shù)，g／mg。
　　連續(xù)兩個測定結(jié)果符合重復(fù)性規(guī)定時，按下式計算校正因子F(ng／μC)，并取其算術(shù)平均值：
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式中A₁——庫侖儀顯示的電量，μC。

　　六、試驗操作

　　(1)將采樣器和液化石油氣進樣系統(tǒng)上的調(diào)節(jié)閥相連。并使進樣系統(tǒng)恒定在60～70℃的任一溫度上。
　　(2)打開采樣器出口閥，將采樣閥旋轉(zhuǎn)到放空位置，調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)閥，控制采樣器中液體試樣的流出速度，使液化石油氣氣體流速在20～40mL／min。
　　(3)旋轉(zhuǎn)采樣閥到采樣位置，讓液化石油氣流過定量管30～60s。
　　(4)當(dāng)記錄儀上顯示的基線平穩(wěn)時，旋轉(zhuǎn)采樣閥到進樣位置，讓氮氣將定量管中試樣帶入石英管。
　　(5)當(dāng)記錄筆回到基線并且?guī)靵鰞x顯示結(jié)果時，記錄庫侖儀顯示的電量。
　　(6)記錄進樣時汽化室內(nèi)的溫度、實驗室大氣壓。

　　七、結(jié)果計算

　　標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下試樣的硫含量S₄(mg／m³)，按式(1-6-13)或式(1-6-14)計算：
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式中V₂——試樣體積，mL；
　　R₁——大氣壓，kPa；
　　p₂——大氣壓，mmHg；
　　t——氣態(tài)試樣恒定溫度，℃；
　　A₂——分析試樣時庫侖儀顯示的電量，μ℃；
　　F——校正因子，ng／μC。

　　八、試驗結(jié)果的報出

　　重復(fù)性滿足表1-6-6中的要求即可將試驗結(jié)果報出。
　　同一操作者重復(fù)測定的兩次結(jié)果之差不應(yīng)大于表1-6-6中所列數(shù)值：
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　　其中X(mg／m³)為硫含量的算術(shù)平均值。
　　九、SY／T 7508《油氣田液化石油氣中總硫含量的測定(氧化微庫侖法)》要點簡介
??? SY／T 7508是參照美國ASTMD3246—81《氧化微庫侖法測定石油氣中硫含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗方法》制訂的。該方法也是采用微庫侖法來測定液化石油氣中的硫含量，原理及操作基本相同。兩個方法間的最大區(qū)別就在于試樣進樣方法SY／T 7508為質(zhì)量進樣，而SH／T0222為體積進樣。這樣在最后的結(jié)果計算中，SY／T 7508必須將結(jié)果中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)化為質(zhì)量體積比，即為mg／m³，這需要通過密度和測組成得到的平均摩爾質(zhì)量來進行換算。但筆者認(rèn)為，如果液化石油氣在進行全項檢測時，采用SY 7508方法操作是比較方便的， 因該方法的操作應(yīng)用性強而且簡單，易于掌握。
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