1. 目的

連同生物試驗一起，證明經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的醫(yī)療器械產(chǎn)品是否可用。

2. 適用范圍

適合經(jīng)環(huán)氧乙烷滅菌的產(chǎn)品經(jīng)解析后的環(huán)氧乙烷殘留量檢測。

3. 檢測依據(jù)

GB/T 16886.7-2001醫(yī)療器械生物學(xué)評價 第七部分

ISO 10993.7-2008 EO滅菌殘留量

4. 使用儀器

4. 操作過程

4.1 樣品處理：

將樣品透析包裝打開，選取易于拆卸、剪取及不易于環(huán)氧乙烷解析處的部位，將樣品剪成5mm長碎塊，取1.0g樣品1份，放入20mL頂空進(jìn)樣瓶，加純水5mL，密封，放入恒溫60℃±1℃水浴中浸提40min。

4.2 抽樣頻次

       從每個滅菌批次的產(chǎn)品中隨機抽樣。一般情況下，每個滅菌批次隨機抽樣數(shù)量為5只。

4.3 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備

       取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，稱重，精確到0.1mg。用注射器注入約0.1mL環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。計算出貯備液濃度，4℃以下保存?zhèn)溆谩?/span>

4.4 標(biāo)準(zhǔn)工作液制備

各取1mL貯備液分別配制1×10^-3g/L、2×10^-3g/L、4×10^-3g/L、6×10^-3g/L、8×10^-3g/L、1×10^-2g/L六個系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。密封，備用。各取5mL按4.1方法處理。

5. 氣相色譜儀操作

5.1 將氮氫空一體機打開電源，將右側(cè)氮氣放氣閥打開至少30min，閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復(fù)至0.4MPa。

5.2 將氣體凈化閥打開。

5.3 打開氣相色譜儀電源和工作站軟件，待氣壓和流速平衡后，按點火按鈕，觀察基線變化及FID檢測口是否產(chǎn)生蒸汽。

5.4 參數(shù)設(shè)定

參數(shù)	毛細(xì)柱 溫度	汽化器 溫度	FID檢測器 溫度	解析時間	進(jìn)樣量
設(shè)定值	50℃	140℃	140℃	12h	0.5uL

5.5 將樣品與實驗用標(biāo)準(zhǔn)品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

5.6 用玻璃注射器從平衡后的標(biāo)準(zhǔn)品和樣品中迅速抽取1mL上部氣體，插入毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，進(jìn)樣，然后點擊操作面板上的“確定”按鍵（進(jìn)樣時應(yīng)注意進(jìn)樣速度，防止氣體逸散及回退）。

5.7 選擇標(biāo)準(zhǔn)品圖譜，校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。將樣品圖譜代入標(biāo)準(zhǔn)曲線（X：EO濃度，g/L；Y：峰高或面積），根據(jù)樣品與純水稀釋比例為1：5，計算出樣品中環(huán)氧乙烷殘留量。

5.8 結(jié)果計算

W_EO = [浸提液體積×（EO出峰面積-125.1）/194.34]/浸提樣品的重量

6. 結(jié)果判定

       依據(jù)GB/T16886.7—2001 醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷滅菌殘留量標(biāo)準(zhǔn)，短期接觸器械環(huán)氧乙烷殘留量應(yīng)≤10ppm。

7. 注意事項

7.1 氣相色譜儀中FID檢測器關(guān)火時應(yīng)先關(guān)閉氫氣通路，然后關(guān)閉空氣通路。

7.2 氣相色譜儀在關(guān)機前，應(yīng)將進(jìn)樣口、柱溫箱和FID檢測器溫度降至室溫或低于50℃才可關(guān)機。

7.3 制備樣品的分析人員進(jìn)行的所有工作，包括化學(xué)試劑的使用，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，并穿戴防護(hù)衣。使用化學(xué)藥品之前應(yīng)閱讀材料安全方面的說明。

7.4 在一個分析中盡量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器預(yù)先恒溫到樣品相同溫度。

7.5 每次注意環(huán)氧乙烷保留時間的變化，以防進(jìn)樣氣化墊漏氣。

7.6 每個樣品（包括標(biāo)樣）在盡可能短的時間內(nèi)分析三次，三次分析中必須有兩次結(jié)果相差≤5%，否則樣品應(yīng)重新進(jìn)行分析。

8. 環(huán)氧乙烷滅菌殘留量檢測報告（見附表1）

9. 文件版本修改記錄（見附表2）