1. 比重的測(cè)定
1.1儀器
比重計(jì);:比重范圍1.100-1.250.分刻度0.001
比重筒:直徑45-50毫米,容積約200毫升
溫度計(jì):0-100攝氏度,分刻度1攝氏度。
1.2測(cè)定方法
將油樣200毫升在加熱爐上加熱,攪勻裝入比重筒中測(cè)量溫度,應(yīng)在50攝氏度之間,將比重計(jì)輕輕放入,讀計(jì)比重計(jì)液面上線。
1.3計(jì)算
原料油比重按下式換算為20攝氏度比重 d420
d420=d4t+a*(t-20)
式中t--實(shí)驗(yàn)時(shí)試樣的溫度(攝氏度)
d4--溫度t攝氏度時(shí)原料油比重
a--煤焦油比重的平均溫度校正系數(shù)0.006
1.4同一實(shí)驗(yàn)室和不同實(shí)驗(yàn)室誤差均不得超過(guò)0.005
1.5注意事項(xiàng)
(1)當(dāng)水分超過(guò)4%時(shí),保溫脫水后再測(cè)比重
(2)比重計(jì)放入量筒中,讓其自由下落
(3)比重計(jì)用完后,用廢甲苯擦凈
2水分測(cè)定
2.1儀器和試劑
蒸餾瓶:硬質(zhì)難熔玻璃制成、圓底短頸容積500毫升、瓶頸內(nèi)帶有磨口比與接收器相連接、
冷凝器:直型,內(nèi)管長(zhǎng)450毫米、下磨口與連接器相連、接收器容積10毫升、分刻度0.1毫升、苯、甲苯、電爐
2.2測(cè)定方法
稱取試樣100克(準(zhǔn)至0.1克和量取透明無(wú)水甲苯50毫升,置于潔凈干燥的蒸餾瓶中,細(xì)心攪拌連接接收器和冷凝器按于電爐上。
在冷凝器上端用少許脫脂棉塞住,以防空氣中的水分在冷凝汽內(nèi)部凝結(jié),加熱煮沸
蒸餾速度以每秒鐘由冷凝器末端流下2-4滴為宜
當(dāng)接收器水量不再增加時(shí),在加大火焰加熱數(shù)分鐘,亭子蒸餾,待液體溫度達(dá)到室溫時(shí)讀計(jì)水層體積,蒸餾時(shí)間一般為1小時(shí),如水分接收器內(nèi)集結(jié)的水量不多(0.3毫米以下)而溶液濁時(shí),則將水分接收器放入溫水中,使其澄清,然后冷卻到室溫,讀數(shù)。
2.3計(jì)算
原料油含水量W%=V/G*100
式中V--接收器水中的體積,毫升
G--試劑重,克
2.4允許誤差
同一實(shí)驗(yàn)室誤差不超過(guò)0.1毫升,接收器中水量小于0.1毫升時(shí),認(rèn)為是無(wú)水
3粘度測(cè)定(運(yùn)動(dòng)粘度)
3.1量取加溫后80攝氏度 500-1000克試樣,置于500毫升燒杯內(nèi),開(kāi)啟粘度計(jì),檢查溫度保持80攝氏度,時(shí)間保持5分鐘,按動(dòng)秒表30秒內(nèi),停止粘度計(jì)開(kāi)關(guān),讀計(jì),讀數(shù)盤(pán)測(cè)定值。
3.2計(jì)算
a*5/7.5 5--轉(zhuǎn)子叔 7.5--計(jì)算粘度常數(shù)
4灰分的測(cè)定
4.1儀器
箱型電阻爐,帶有調(diào)溫裝置,能保持800+/-25攝氏度,附有熱電偶及高溫表,瓷坩堝,干燥器
4.2測(cè)定方法
稱取試樣2克(準(zhǔn)至0..0002克)于預(yù)先灼燒至800+/-25攝氏度并恒溫的坩堝中,用小火慢慢加熱,灰化至無(wú)揮發(fā)物質(zhì)后置于馬弗爐中,在800下,灼燒1小時(shí)然后取出,檢查無(wú)黑色顆粒,然后取出在空氣中稍冷5分鐘,再置于干燥器內(nèi)冷卻后稱量,稱量后進(jìn)行灰分殘余物的灼燒檢查,每次15分鐘,直到連續(xù)2次稱重差在0.0006克以內(nèi)為止。
4.3計(jì)算
灰分A%=(G2-G1/G-G1)*100
式中:G--試樣與坩堝重,克
G1--灼燒過(guò)的空坩堝重,克
G2--灼燒后的剩余物質(zhì)及坩堝重,克
4.4同一實(shí)驗(yàn)室和不同實(shí)驗(yàn)室誤差均不得超過(guò)0.02%
5溜程測(cè)定:
5.1儀器
溜程測(cè)定器、支管蒸餾瓶、0--400攝氏度水銀溫度計(jì)、軟木塞
5.2測(cè)定方法
稱取試樣100毫升(為彌補(bǔ)附著于量筒的損失可取102毫升)倒入潔凈、干燥的蒸餾瓶?jī)?nèi),以裝有溫度的軟木塞塞緊,使溫度計(jì)水銀球上線與瓶支管下部??p相齊,將支管用軟木塞與空氣冷卻管相連,裝上風(fēng)屏和保溫罩,上部蓋以石棉板,用配套的電爐慢慢加熱,(注:事先進(jìn)行脫水),調(diào)節(jié)餾速使每秒鐘流出2滴,以蒸餾管支管端部?jī)?nèi)液體全部流完,讀計(jì)流出量。
5.3計(jì)算
各段干基流出量(xg)%(A-W/100-W)*100
其中A-初流至210攝氏度,360攝氏度的流出量%
W-炭黑用原料油的水分含量%
5.4允許誤差
210攝氏度前流出量 同一實(shí)驗(yàn)室誤差不超過(guò)0.6%,不同實(shí)驗(yàn)室誤差不超過(guò)0.8%。
360攝氏度前流出量 同一實(shí)驗(yàn)室誤差不超過(guò)1.5%,不同實(shí)驗(yàn)室誤差不超過(guò)2.0%。