分析的方法確認(rèn)是實驗室重要一環(huán)，為了更好的了解方法確認(rèn)，我們從“方法確認(rèn)”的定義、目的、時間、方法、內(nèi)容和工具幾個方面進行了介紹。

1 什么是方法確認(rèn)?

ISO17025對方法確認(rèn)的定義是:通過檢驗和提供客觀證據(jù)，證實滿足指定最終用途的特定要求。

包含三個重要組成部分:

(1)“特定的最終用途”，是從分析所要解決問題中產(chǎn)生的對于分析的要求;

(2)“客觀證據(jù)”常表現(xiàn)為從有計劃的實驗過程中獲得的數(shù)據(jù)，從中可計算出適當(dāng)?shù)姆椒ㄐ阅軈?shù);

(3)“證實”是通過將性能數(shù)據(jù)與諸如方法適用性方面的要求進行充分的比較來進行的。

2 為什么必須進行方法確認(rèn)?

(1)因為在測量前，應(yīng)確保它是正確的，確認(rèn)可提供這種保證。確認(rèn)可提供在質(zhì)量控制中作為對照基礎(chǔ)的數(shù)據(jù)。在生產(chǎn)環(huán)境中，生產(chǎn)者有責(zé)任對于產(chǎn)品質(zhì)量給予合理關(guān)注。有時，方法確認(rèn)是法規(guī)的要求。

(2)在測量方法性能參數(shù)時，通過數(shù)據(jù)的累積反映整體運行中方法的哪部分是穩(wěn)定的，哪部分可能有問題。因此，可設(shè)計出合適的質(zhì)量控制程序并實施。還可利用方法確認(rèn)數(shù)據(jù)提供的信息評估不同實驗室用不同方法所得樣品分析結(jié)果的可比性。

3 何時進行方法確認(rèn)?

(1)方法研發(fā)過程。

(2)使用任一方法進行樣品分析前。

(3)工作環(huán)境發(fā)生變化或長期停用后的再確認(rèn)。

4 怎樣進行方法確認(rèn)?

(1)確定分析要求:調(diào)查客戶要解決的問題，考察進行分析的原因，找出客戶通過分析工作希望達(dá)到的目的，判斷方法的哪些性能參數(shù)與工作有關(guān)，哪些目標(biāo)值是必需的。

(2)設(shè)計一組實驗。

(3)進行實驗。

(4)使用數(shù)據(jù)評估適用性。

(5)做出確認(rèn)說明，是對方法適用性的正面肯定。

(6)還可在方法研究的范圍內(nèi)進行更為廣泛的確認(rèn)，用以說明方法對各種基體類型、被分析物、濃度水平、精密度和準(zhǔn)確度等的適用性。

5 方法的性能參數(shù)有哪些?

(1)同一性確認(rèn)(選擇性/特異性)。

(2)正確度(偏差、回收率)，對計算被分析物或特性的絕對值是重要的。

(3)精密度(重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性)，在水平比研究中很重要。

(4)工作范圍，大多數(shù)情況下都很重要。

(5)耐久性/抗干擾性，可以說明要對哪些參數(shù)進行控制，從而保持方法性能。

(6)靈敏度，醫(yī)學(xué)和臨床化學(xué)家把它作為可替代檢測限的參數(shù)。

6 方法確認(rèn)的工具有哪些（不限于以下這些）?

(1)標(biāo)準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

(2)空白。

(3)內(nèi)部制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)記物。

(4)真實樣品和富集樣品。

(5)統(tǒng)計學(xué)知識。

(6)物理化學(xué)等原理的分析解釋