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滿足苛刻阻燃要求的環(huán)保阻燃增強PBT的研究

文檔作者：賈義軍唐帥郭爭光王剛文檔來源： 1．北京市化學工業(yè)研究院 2．余姚市凡偉工程塑料有限公司		點擊數：	更新時間： 2022年12月08日
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第4O卷，第3期
2012年3月
工程塑料應用
ENGINEERING PLASTICS APPLICATION
Vo1．40．NO．3
M aL 2012
doi：lO．3969／j．issn．1001-3539．2012．03．005
滿足苛刻阻燃要求的環(huán)保阻燃增強PBT的研究
賈義軍 ，唐帥 一，郭爭光2 7王剛 ，
(1．北京市化學工業(yè)研究院，北京100084； 2．余姚市凡偉工程塑料有限公司，余姚315403)
摘要：采用雙螺桿擠出機制備了一種可同時滿足uL 94 v-0級(0．8 mm)、750~(2灼熱絲接觸材料30 S內不起火
且相比電痕化指數(CTI)迭350 V的環(huán)保阻燃玻璃纖維增強聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)工程塑料，研究了不同類
型的阻燃劑復配用量、玻璃纖維含量及增韌劑用量對PBT性能的影響。結果表明，將三種不同類型的阻燃劑復配可
大幅度提高PBT的阻燃效率，使阻燃PBT的灼熱絲引燃溫度和CTI得到明顯提高。當溴化環(huán)氧阻燃劑／三氧化二
銻質量比為16／5、氮系阻燃劑用量為25份、磷系阻燃劑用量為15份、增韌劑用量為5份時，阻燃增強PBT的綜合
性能最佳，完全滿足電子電器特別是長期無人值守電器對所使用塑料件材料的苛刻阻燃要求。所研制的環(huán)保阻燃增
強PBT已成功應用于微波爐定時器外殼和點火器等塑料件。 ．
關鍵詞：PBT；增強；阻燃；灼熱絲；工程塑料
中圖分類號：TQ322．3 文獻標識碼：A 文章編號：1001．3539(2012)03—0021．05
Study on Environmental-Friendly Flame-Retardant Glass Fiber Reinforced Polybut3rlene Terephthalate
(PBT)Meeting the Strict Requirements of Flame-Retardant
Jia Yijan 。，Tang Shuai ，Guo Zhengguanf，Wang Gang
(1．Beijing Chemical Industry Research Institute，BeOing 100084，China； 2．Yuyao City Fan Wei Engineering Plastics Co．nd．，Yuyao 3 1 5400，China)
Abstract：Environmental·-friendly flame--retardant glass fiber reinforced PBT engineering plastics which could meet the
requirements of UL 94 V—0(0．8 1TI1TI)，non—buring with using 750~C glow wire to contact materials within 30 S and the value of
CTI upto 350 V werepreparedbytwin screw extruder：The efects ofthe contentofdiferentkindsofflame—retardant agents，glass
fiber and toughening agent on the properties of PBT were studied．The results showed that blending three kinds of flame．retardant
agents could greatly improve the flame—retardant efi ciency,increased glow wire ignites temperature and CTI significantly．When
the mass ratio of brominated epoxy／antimony trioxide was 1 6／5，and the content of nitrogen flame—retardant agent，phosphate
flame—retardant agent and toughening agent was 25，1 5 and 5 phr respectively,the comprehensive properties of PBT were best．
The materials met the strict requirements of flame—retardant in the feild of electronic and electrical appliances especially electrical
appliances with long term unattended entirely．The environmental-·friendly flame--retardant reinforced PBT had been successfully
used in the microwave oven timers shell and ignition etc．．
Keywords：PBT ；reinforce；flame-retardance；glow fire；engineering plastic
多年來對電子電器塑料材料或者塑料件的阻
燃安全評價都以直火燃燒的美國UL 94為標準。但
近年隨著家用電器在使用過程中因內部塑料件著
火而導致的火災事件頻頻發(fā)生，歐盟國際電工協會
(IEC)的另一種阻燃評價方法一灼熱絲阻燃測試
標準(IEC 60695)日益?zhèn)涫荜P注，IEC組織在家用
及類似電器安全標準(IEC 60335)中要求：長期無
人值守電器所使用塑料件的阻燃性能必須滿足UL
94 V_O級和750 oC灼熱絲接觸材料30 S內不起火
或燃燒時間≤ 5 S。
對在電子電器塑料件中使用的聚對苯二甲
酸丁二酯(PBT)要求具有阻燃性，但長期以來從
事PBT工程塑料改性的企業(yè)對阻燃增強PBT測
試的實驗數據表明，能滿足美國UL 94 V_0級
(0．4～3．2 mm)的絕大多數阻燃PBT材料，都無法
滿足750 oC灼熱絲接觸材料不起火的阻燃要求，直
到無鹵無紅磷阻燃增強PBT的問世才改變了人們
的觀點¨ j。然而無鹵阻燃增強PBT高昂的價格又
讓電子電器企業(yè)難以接受，因此開發(fā)可用于滿足UL
94Ⅷ 級和750℃灼熱絲接觸材料30 S內不起火
"2010年國家中小企業(yè)創(chuàng)新基金項目(10C26213314214)
聯系人：賈義軍，工程師，主要研究方向為工程塑料改性及加工
收稿日期：2011-12—21
22 工程塑料應用 2012年，第40卷，第3期
的低成本環(huán)保阻燃PBT工程塑料，成為電子電器企
業(yè)特別是從事家用電器塑料件注塑企業(yè)的急需，開
發(fā)該類PBT工程塑料具有很好的市場前景。
筆者采用目前市售常見的溴系阻燃體系、氮系
和磷系阻燃劑復配制得環(huán)保阻燃增強PBT工程塑
料，其相比電痕化指數(CTI)≥350 V，阻燃性能同
時滿足UL 94 V_J0級(O．8 nqlT1)和750℃灼熱絲接
觸材料30 S內不起火，且成本低于普通的溴系阻燃
增強PBT工程塑料，目前該產品已成功應用于微波
爐定時器、點火器、電容和接線插頭等塑料件。
1 實驗部分
1．1 主要原料
PBT：1100-211M，臺灣長春化學工業(yè)集團公
司；
溴化環(huán)氧阻燃劑：KBE-2025K，南通開美化學
有限公司；
三氧化二銻：辰州礦業(yè)有限公司；
氮系阻燃劑、磷系阻燃劑：市售；
增韌劑：AX-8900，阿科瑪化學有限公司；
抗氧劑AT-1010，Ar_168：寧波金海雅寶化工
公司；
玻璃纖維(GF)：988 A-1000，巨石集團有限公
司。
1．2 主要設備及儀器
同向雙螺桿擠出機：HT-35型，南京橡塑機械
廠有限公司；
注塑機：CJ-150M2型，震雄塑料機械有限公
司；
高速混合機：SHR．5A型，5 L，南京橡塑機械廠
有限公司；
萬能試驗機：WDT-D型，承德精密試驗機有限
公司；
電子組合式沖擊試驗機：XJ-C型，承德精密試
驗機有限公司；
熱變形儀：XWB一300E型，承德試驗機有限公
司；
燃燒儀：CZF-2型，南京市江寧區(qū)分析儀器廠；
CTI儀：LDQLJT型，上海競田試驗機有限公司；
灼熱絲試驗機：ZRS-JT型，上海竟田試驗機有
限公司。
1．3 試樣制備
試樣制備的工藝流程見圖1。其詳細步驟如下
所述：
PBT
阻燃劑
增韌劑
其它助劑
圖1 環(huán)保阻燃增強PBT工程塑料的制備工藝流程
(1)物料準備
將PBT切片放入鼓風干燥烘箱中，干燥溫度
120℃，干燥時間4 h，然后按照一定的配比，將PBT
和阻燃劑、增韌劑、抗氧劑及GF等稱量后在高速混
合機中混合均勻。
(2)擠出造粒
將混合好的物料送人雙螺桿擠出機進行造
粒，擠出溫度設定為一區(qū)240℃ 、二區(qū)240℃ 、三區(qū)
240 o(=、四區(qū)235℃、五區(qū)235℃ 、六區(qū)235 oC、機頭
245℃，主機螺桿轉速380 r／min，喂料螺桿轉速
85 r|min o
(3)注塑試樣
將制得的環(huán)保阻燃增強PBT粒料在120℃下
干燥4 h后，按照以下工藝參數注塑試樣。注塑
機各段溫度分別設為一區(qū)230℃、二區(qū)240。I=、三
區(qū)245qC、噴嘴250~2，注射速度5 mm／s，注塑壓力
70 MPa，注塑時間3 S，保壓壓力45 MPa，保壓時
間2 S 冷卻時間6 S，熔膠速度40 mm／s，熔膠壓力
55 M Pa。
1．4 性能測試
拉伸強度按ISO 527-2—1996測試，拉伸速度
5 mm／min；
彎曲強度按ISO 178-2003測試，測試速率
2 mm／min；
簡支梁沖擊強度按ISO 1 79—1—2006測試；
熱變形溫度按ISO 75_2_2004測試；
阻燃性能按UL 94垂直燃燒法測試；
灼熱絲阻燃性能按IEC 60695—2—12-2000測
試；
CTI按IEC 60112-2009測試：
樹脂灰分含量按GB／T 9345—1988測試。
2 結果與討論
2．1 溴系和氮系阻燃劑復配對阻燃增強PBT性能
的影響
固定PBT的用量為100份、抗氧劑1010／抗
氧劑168質量比為0．2／0．4、增韌劑用量為3份、溴
化環(huán)氧阻燃劑／三氧化二銻質量比為l6／5、GF質
賈義軍，等：滿足苛刻阻燃要求的環(huán)保阻燃增強PBT的研究 23
量分數為30％，考察氮系阻燃劑的用量對阻燃增強
PBT性能的影響，所得結果如表1所示。從表1可
以看出，單獨采用溴系阻燃體系可使PBT達到UL
94 v一0級(0．8 mm)，但其在750~C灼熱絲接觸材料
30 S時間段內持續(xù)著火，且CTI值低。在溴系阻燃
體系基礎上引入氮系阻燃劑，隨著氮系阻燃劑用量
的增加，阻燃增強PBT的力學性能(拉伸強度、彎曲
強度和沖擊性能)呈下降趨勢，這是由于氮系阻燃
劑在該體系中屬于添加型阻燃劑，其與PBT樹脂的
相容性較差，因此其用量的增加導致材料的力學性
能下降，但對材料的灼熱絲阻燃性能和CTI有明顯
改善。這可能是由于引入的氮系阻燃劑在受熱時
分解產生CO 、N：等不燃性氣體，沖淡和隔絕了阻
燃增強PBT周圍的0，濃度，延緩了材料的燃燒起
火時間，同時這種不燃性氣體的生成和阻燃劑的分
解吸熱帶走了大部分熱量，極大地降低了阻燃增強
PBT的表面溫度，且生成的N 能夠捕捉高能自由
基，抑制了基體樹脂的燃燒 。
表1 氮系阻燃劑用量對阻燃增強PBT性能的影響
2．2 三種阻燃劑復配對阻燃增強PBT性能的影響
在溴化環(huán)氧阻燃劑／三氧化二銻阻燃PBT體
系中引入氮系阻燃劑，雖然能夠對材料的灼熱絲阻
燃性能和CTI等方面均有一定的改善，但仍不能滿
足長期無人值守電器的苛刻阻燃要求。通過對灼熱
絲阻燃機理的分析，筆者在溴系和氮系阻燃劑復配
的體系中引入磷系阻燃劑。固定氮系阻燃劑的用量
為25份，其余配比均同2．1，考察了磷系阻燃劑用量
對材料性能的影響，所得結果如表2所示。
從表2可知，隨著磷系阻燃劑用量的增加，阻燃
增強PBT的灼熱絲阻燃性能和CTI都有明顯改善。
當磷系阻燃劑用量在15份以上時，制得了可完全滿
足長期無人看管電器使用要求的阻燃增強PBT工
程塑料。這主要是由于在燃燒過程中，存在著溴系
阻燃體系中的銻與有機溴化物之間的作用，同時又
有溴一磷和磷一氮的協同作用及分解形成的溴衍生
表2 磷系阻燃劑對阻燃增強PBT性能的影響
物及磷衍生物間的阻燃協效作用，從而使PBT樹脂
快速膨脹形成多孔泡沫炭層，阻止了燃燒火焰的形
成。同時氮系阻燃劑分解產生的惰性氣體也稀釋了
材料周圍的O，濃度，抑制材料著火起燃。溴一氮一
磷阻燃體系用于阻燃增強PBT工程塑料不僅具有
在氣相中捕獲自由基的功能，而且具有快速膨脹成
炭的能力 。但磷系阻燃劑用量也不宜太多，其用
量超過15份后，材料的拉伸強度、彎曲強度和熱變
形溫度下降明顯，但沖擊性能逐漸增大。這可能是
由于磷系阻燃劑具有增塑性，因此其用量的增加導
致材料強度的下降和韌性的提高。
2．3 GF含量對阻燃增強PBT性能的影響
從上述研究可知，在溴系阻燃體系用量一定的
情況下，通過引入氮系和磷系阻燃劑有效地實現了
PBT在阻燃方面的高性能化。但在實際電子電器
使用過程中，常常會根據不同塑料件的應用要求，
需要選擇具有不同GF含量的阻燃增強PBT材料。
為此，固定氮系和磷系阻燃劑的用量各為25，15份，
其余配比均同2．1，通過改變GF的含量，來考察其
對阻燃增強PBT性能的影響，具體結果如表3所示。
表3 玻璃纖維的用量對阻燃增強PBT性能的影響
從表3可知，隨GF含量的增強，材料的拉伸強
度、彎曲強度、沖擊性能和熱變形溫度逐步提高，但
GF的含量對材料的阻燃性能和CTI基本沒有影響。
2．4 增韌劑用量對阻燃增強PBT性能的影響
由于家用電器內部塑料件多為殼體和骨架，這
24 工程塑料應用 2012年，第4O卷，第3期
些塑料件在裝配過程中受金屬件沖擊而導致開裂的
現象比較明顯，因此需進行增韌，提高材料的韌性。
固定氮系和磷系阻燃劑的用量各為25、15份，GF
的質量分數為30％，其余配比均同2．1，通過改變增
韌劑用量來考察其對阻燃增強PBT韌性和750℃
灼熱絲阻燃性能的影響，具體結果如表4所示。
表4 增韌劑用量對阻燃增強PBT缺口沖擊強度的影響
從表4可知，隨著增韌劑用量的增加，阻燃增強
PBT的缺口沖擊強度提高明顯，但當增韌劑用量超
過5份時，阻燃增強PBT的uL 94和灼熱絲阻燃性
越來越差，在750℃灼熱絲接觸材料30 S內，材料
的燃燒時問逐漸延長?？紤]到阻燃的要求，增韌劑
的用量應在5份左右為宜。
2．5 不同試樣厚度對阻燃增強PBT灼熱絲測試結
果的影響
按照UL 94的阻燃測試標準，通常材料的阻燃
測試有三個厚度0．8 mm，1．6 mm和3．2 mm，而從
電子電器上實際使用的塑料件厚度來看，其厚度也
基本在這個范圍。因此在滿足實際材料使用要求的
情況下，按照IEC 60695測試標準，考察了3個不同
厚度(0．8 mm，1．6 mm和3．2 mm)的試樣在不同
灼熱絲溫度條件下與灼熱絲接觸30 S內的燃燒測
試結果，如圖2所示。
；
20
驀15
霪
0
，50 ，75 800 825 850 875 900925 950 975
灼熱絲溫度／℃
o—_o培m m； 口一1．6 mm ： △- 3．2 mm
圖2 不同試樣厚度下的灼熱絲測試結果
從圖2可知，在750，775 oC兩個灼熱絲溫度下，
試樣的厚度對材料在灼熱絲接觸材料3O S內的燃
燒結果無影響，厚度在0．8～3．2 mm范圍內的材料
都能滿足家用電器塑料件的苛刻阻燃要求。但當
外部熱源溫度在775 cI二以上時，厚度對材料的灼熱
絲燃燒時間有一定的影響，厚度越小燃燒時間越短。
在900℃以上時，試樣厚度與材料的燃燒時間無關。
2．6 與國外同類產品的性能對比
筆者將開發(fā)的滿足苛刻阻燃要求的30％GF增
強PBT工程塑料[型號為PBT 301一G30F本(J)]
與同類進口的日本寶理公司阻燃增強PBT工程塑
料(牌號為330GW)的產品做了對比，具體對比結
果如表5所示。從表5可以看出，筆者開發(fā)的產品
性能指標基本與進口的日本寶理公司產品持平。
表5 開發(fā)的30％GF增強PBT產品與同類進口的日本寶理公司產
品性能對比
刪項目而 麗魯喪
3 應用情況
筆者開發(fā)研制的滿足苛刻要求的環(huán)保阻燃增
強PBT工程塑料由于具有較高的灼熱絲阻燃性能
(750~C灼熱絲接觸材料30 S內不起火)和高的CTI
值(≥ 350 V)，已成功應用于微波爐定時器塑料件
外殼、內部變壓器骨架、微動開關外殼及強電部分的
連接器等電子電器部件，且材料韌性好，對塑料件成
型后的裝配無任何影響。
4 結論
(1)通過在溴系阻燃PBT中引入氮系和磷系
阻燃劑，成功開發(fā)了可滿足國際電工協會關于長期
無人值守電器用塑料件要求的阻燃增強PBT工程
塑料，即滿足UL 94V一0級(0．8 mil1)和750'：E灼熱
絲接觸材料30 S內燃燒時問≤ 5 S的要求。且在
灼熱絲引燃溫度(GWIT)高達775℃下，該PBT材
料30 S內不起火，這種高GWIT特性使得由該材料
制備的電子電器產品具有更長期的安全性。
(2)與傳統的溴系阻燃PBT相比，將溴系、氮
系和磷系阻燃劑復配用于PBT，可大幅度提高PBT
的CTI值。
(3)采用三種阻燃體系復配制得的阻燃增強
PBT工程塑料在GWIT≤ 775 cc條件下，其厚度對
灼熱絲阻燃性能無影響。
參考文獻
[1]楊海洋，胡炳環(huán)，肖鵬．玻纖增強阻燃PBT復合材料的制備[J]．
翅料工 ．2006．34(8)：19-21．
賈義軍，等：滿足苛刻阻燃要求的環(huán)保阻燃增強PBT的研究 25
東大聚氨酯四項科技成果達國際先進水平
日前，東大聚氨酯4項科技成果通過山東省科技廳鑒
定，分別為：耐老化低蠕變管中管型組合聚醚、硅烷改性單組
分濕固化環(huán)保型聚氨酯球場漿料、仿木用全水型組合聚醚、
低硬度聚氨酯彈性體組合物。由7名國內知名專家組成的
專家鑒定委員會一致認為：這4項科技成果性能均達國際同
類產品先進水平，具有良好的經濟效益和社會效益。
耐老化低蠕變管中管型組合聚醚填補了國內技術空白，
打破了國內高端管中管市場長期由國外公司產品壟斷的市
場格局，在142℃高溫條件下使用30 a；硅烷改性單組分濕
固化環(huán)保型聚氨酯球場漿料無需調配，對基礎要求低，大大
降低了施工時間和施工成本，使用壽命可達10 a；仿木用全
水型組合聚醚解決了制品表面氣泡多、易出現濕度線、制品
表面硬度低等重大技術難題；低硬度聚氨酯彈性體組合物填
補了國內技術空白，開辟了聚氨酯彈性體的新用途。主要用
于生產制作鞋材減震墊、汽車防滑墊、自行車坐墊和殘疾人
輪椅坐墊的保健防護用品。 (色母粒網)
英將推出能辨認食品過期的智能型塑料袋
一款智能型食品塑料包裝袋有望在兩年內上市。其外
觀顏色在食品過期時會發(fā)生變化，以提醒人們食物即將變
質。英國斯特拉思克萊德大學教授米爾斯正在帶領研究人
員開發(fā)這款智能包裝袋。如果肉、魚和蔬菜等食物超過保質
期或放置冰箱外過長時間，新鮮度就會受到破壞。依照米爾
斯團隊的構想，當新鮮程度降至某一界限，這種智能塑料包
裝袋就會改變顏色，它還能幫助人們區(qū)分“最佳食用期”和
“質量保質期”。 (色母粒網)
汽車未來市場需求有望助力塑料產業(yè)
隨著低碳經濟的發(fā)展，節(jié)能、降耗已成為汽車工業(yè)發(fā)展
所面臨的巨大挑戰(zhàn)，人們對汽車輕量化、低油耗、安全性能等
要求不斷提高，質輕、耐腐蝕、減振、成型加工方便的塑料正
越來越多地應用于汽車工業(yè)中。
塑料在汽車的應用部件已由以往普通裝飾件發(fā)展到結
構件、功能件，而使用的塑料種類也由通用塑料擴展到強度
高、沖擊性能好的高性能增強工程塑料。
在過去的幾十年中，汽車的塑料用量不斷增加。在未來
的幾年里，我國汽車用塑料的用量還將大幅上升。據預測，
到2015年，我國汽車工業(yè)的塑料需求量將達350多萬t，到
2020年，這一數字有望接近600萬t。目前，國內外都非常
重視汽車用塑料的研發(fā)，現已推出多種綜合性能優(yōu)良的塑料
品種供汽車工業(yè)使用。但我國的汽車用塑料還存在許多問
題，如汽車專用塑料牌號少、產品性能不能滿足選材要求等。
(慧聰網)
我國首部新材料產業(yè)發(fā)展規(guī)劃出臺
日前，我國首部新材料產業(yè)發(fā)展規(guī)劃—— 《新材料產業(yè)
“十二五”發(fā)展規(guī)劃》由工業(yè)和信息化部正式發(fā)布?！兑?guī)劃》
提出將著力推動先進高分子材料、新型無機非金屬材料、高
性能復合材料、前沿新材料等六大新材料升級換代和自主創(chuàng)
新，到“十二五”末，新材料產業(yè)規(guī)模總產值達到2萬億元人
民幣，年均增長率超過25％，實現我國由材料大國向材料強
國的戰(zhàn)略轉變。
根據《規(guī)劃》，“十二五”期間我國新材料綜合保障能力
將提高到70％，關鍵新材料保障能力達到50％，實現碳纖維、
膜材料、丁基橡膠、聚碳酸酯等關鍵品種產業(yè)化、規(guī)?；?；推
廣30個重點新材料品種，實施若干示范推廣應用工程。
《規(guī)劃》不僅明確了新材料發(fā)展的六大領域，還將其進一
步細分為2O個重點方向。其中，在先進高分子材料方面，工
程塑料加強改性及加工應用技術研發(fā)，增強高端品種供應能
力；特種橡膠加快開發(fā)丙烯酸酯橡膠及彈性體、鹵化丁基橡
膠、氫化丁腈橡膠等品種。
《規(guī)劃》同時提出，將有序建設包括稀土功能材料基地、
特種橡膠基地、工程塑料基地、高性能氟硅材料基地、高性能
復合材料基地在內的十大重點新材料產業(yè)基地；大力推進
新材料發(fā)展的十大工程，即稀土及稀有金屬功能材料專項工
程、碳纖維低成本化與高端創(chuàng)新示范工程、高強輕型合金材
料專項工程、高性能鋼鐵材料專項工程、高性能膜材料專項
工程、先進電池材料專項工程、新型節(jié)能環(huán)保建材示范應用
專項工程、電子信息功能材料專項工程、生物醫(yī)用材料專項
工程、新材料創(chuàng)新能力建設專項工程。其中絕大部分工程涉
及化工行業(yè)。 (中國塑料橡膠網)
拜耳推出新型聚氨酯樹脂灌注處理系統
過去樹脂灌注過程一直使用乙烯基酯、不飽和聚酯和環(huán)
氧樹脂材料來制造大型的高性能零部件，但有限的原料供給
也給該方法帶來了諸多不便。
拜耳材料科技已經開發(fā)出定制聚氨酯系統，使其能夠替
代傳統的樹脂灌注材料。這種系統能夠更成熟靈活的應用
在風力渦輪機根環(huán)和葉片、運輸行業(yè)結構組件上。
拜耳材料科技首席科學家Usama Younes博士表示，聚
氨酯材料具有質輕、能快速處理、快速成型等特點。新的
Baydur聚氨酯系統具有低黏度和凝膠時間長的優(yōu)勢，與環(huán)氧
樹脂相比脫模時間更快，有效提高流程效率；與聚酯相比，在
保證材料強度的情況下，所用材料的質量更少。
案例證明，該創(chuàng)新可以利用復合聚氨酯材料耐腐蝕、性
能更好、質輕等優(yōu)點，利用聚氨酯樹脂灌注能夠有效減少風
阻力，減少運輸工具的耗油比。 (環(huán)球聚氨酯網)

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