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采用二硫化鈉合成巰基乙酸

文檔作者：王晶王紹民文檔來源：錦西化工研究院		點擊數：	更新時間： 2021年09月06日
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第32卷第5期
2011年lO月
化學T業(yè)與工程技術
Jo“rnal of Chemical Industry&amp;amp;Engineering
VoI．32 No．5
()ct．．2011
采用二硫化鈉合成巰基乙酸
王晶，王紹民
(錦西化工研究院，遼寧葫蘆島125000)
摘要：介紹了采用二硫化鈉合成巰基乙酸的新方法。以硫化鈉和硫磺為基本原料制備二硫化鈉，二
硫化鈉與氯乙酸鈉合成2，2’一二硫代雙乙酸鈉，再用硫氫化鈉和亞硫酸鈉還原，經酸化、萃取、蒸餾，得到
巰基乙酸。探討了反應物濃度、反應溫度、反應時間及酸化用酸的種類對巰基乙酸產品的影響。得出了
最佳工藝條件：玎藏化鈉：竹硫：n氯己破一1．4：1．68：1(物質的量比)；硫化鈉溶液的質量分數15 oA；合成2，
2'-二硫代雙乙酸鈉時的反應溫度45℃，反應時間30 min；采用鹽酸酸化還原。在此條件下，產品收率可
達92．6 0A。
關鍵詞：巰基乙酸氯乙酸二硫化鈉合成
中圖分類號：TQ225．27文獻標識碼：A文章編號：1006—7906(2011)05—0014—03
Synthesis of thioglycolic acid by sodium disulfide ．
WANG Jing，WANG Shaomin
(Jinxi Research Institute of Chemical Industry，Huludao 125000，China)
Abstract：A new method of synthesizing thioglycolic acid by sodium disulfide is presented．Sodium disulfide is prepared by
sodium sulfide and sulfur，and 2，2’dithio sodium diacetate is prepared by sodium disulfide and chloroacetic acid．2，2 7一Dithio
sodium diacetate is reduced by sodium hydrosulfide and sodium sulfite。then acidated，extracted and distilled，the thioglycolic
acid product is prepared finally．The effects of concentration of reactants，reaction temperature，reaction time and the type of
acid on the product are discussed．The results show that the optimum conditions are as follows：the molar ratio of sodium sul—
fide。suIfur tO chloroacetic acid is 1．4：1．68：1，the mass fraction of sodium sulfide is 15％，the reaction temperature is 45℃，
the reaction time is 30 minutes and hydrochloric acid is used as reactant．In these cases，the yield of thioglycotie acid can reach
92．6 0A．
Key words：Thioglycolic acid；Chloroacetic acid；Sodium disulfide；Synthesis
巰基乙酸又名硫代甘醇酸、硫代乙醇酸或硫醇
代乙酸，為羥基乙酸的相應含硫化合物，也是最簡單
的硫基羧酸，英文名Thioglycolic acid(縮寫
TGA)[¨。巰基乙酸是一種很重要的精細有機化工
產品[2-4]，廣泛用于毛皮處理、金屬處理、分析化學、
高分子化學、選礦藥劑等方面及用作醫(yī)藥合成中
間體‘5—6‘。
合成巰基乙酸的生產方法主要有硫氫化鈉法、
硫脲法、多硫化物法、酸酐和硫磺氣相催化法、Bunte
法等[7--10]。現有技術提供的合成方法，如文獻報道
的硫代硫酸鈉法口¨，工藝簡單，污染小，但副反應
多，難以控制，增加了產品中雜質含量。又如文獻報
道的硫氫化鈉制取巰基乙酸的方法[1引，該法原料來
源廣，但反應過程中產生硫化氫氣體，會造成環(huán)境污
染及生產過程中的安全隱患。李燕云等提出了多硫
化鈉和氯乙酸鈉反應，鋅粉和酸還原制備巰基乙酸
的方法口引。該方法需要使用昂貴的鋅粉，利用新生
態(tài)氫還原，增大了生產成本。筆者采用二硫化鈉合
成巰基乙酸的新方法，該法工藝簡單、條件溫和、產
品轉化率高。
收稿日期：2011一04—15。
作者簡介：王晶(1982一)女，遼寧省葫蘆島人，碩士研究生，助理T
程師．現從事高分子材料的研究工作。
萬方數據
王晶等采用二硫化鈉合成巰基乙酸· lS ·
l 實驗部分
1．1 儀器與試劑
試劑；九水硫化鈉(分析純，天津金匯太亞化學
試劑有限公司)；硫磺粉(工業(yè)級，河南新安縣華中硫
磺粉廠)；氯乙酸(分析純，廣州化學試劑廠)；氫氧化
鈉(分析純，天津市化學試劑三廠)；硫氫化鈉(化學
純，上海睿騰化工有限公司)；亞硫酸鈉(分析純，焦
作市維聯(lián)精細化工有限公司)；鹽酸、硫酸(分析純，
天津市化學試劑三廠)；三氯甲烷(分析純，北京宏盛
苑化工有限公司)；甘油(工業(yè)級，沈陽昌德隆化工原
料有限公司)。
儀器：DZTW調溫型電熱套，北京市永光明醫(yī)
療儀器廠；JJ一1精密增力電動攪拌器，上海浦東物
理光學儀器廠；ZX一4旋片式真空泵，淄博真空泵
廠；GCll2A氣相色譜儀，上海舜宇恒平科學儀器有
限公司。
1．2 實驗原理
硫化鈉與硫制備二硫化鈉，反應式如下：
Na2S+S_Na2S2
氯乙酸與氫氧化鈉制備氯乙酸鈉，反應式如下：
ClCH2Co()H+NaOH—CICH2COONa+H20
二硫化鈉與氯乙酸鈉合成2，2 7一二硫代雙乙酸
鈉，反應式如下：
Na2S2+2ClCH2 C()oNa——，
NaOOCCH2 SSCH2 COONa+2NaCl
用硫氫化鈉和亞硫酸鈉還原，反應式如下：
Na(X)CCH2 SSCH2COONa+NaHS+Naz S03——，
NaooCCH2 SH+Na00CCH2 SNa+Naz S2 03
酸化得到巰基乙酸，反應式如下：
NaOOCCH2 SH+NaOOCCH2SNa+3H+一
2Ho()CCH2SH+3Na+
1．3 實驗過程
在裝有電動攪拌、溫度計的2 L三口燒瓶中加
入九水硫化鈉(Na：S·9H。0)固體，加水攪拌溶解
成一定質量分數的溶液，加入硫磺粉(行N。。：，l。一
1 s 1．2[141)，升溫到70℃，在此溫度下攪拌反應1
hrl引，然后降溫到45℃以下；加入氯乙酸鈉(刀Nans：
竹clcH．coH一1．4 l 1[1 5。，)溶液，在一定溫度下反應一
段時間；將質量分數36％的硫氫化鈉溶液和20％的
亞硫酸鈉溶液加入到上述反應液中，80℃下反應
0．5 h，降溫到45℃以下[1陽；再用酸酸化至pH值為
2，然后轉移到分液漏斗并加入三氯甲烷500 mL萃
取，靜置分層；將得到的有機相在常壓下蒸出溶劑，
再減壓蒸餾，收取132℃／5．4 kPa下的餾分[17]，得
到巰基乙酸產品，計算產品收率，氣相色譜分析產品
純度。
2結果與討論
2．1 反應物的質量分數對產品的影響
按照以上實驗過程，2，2’一二硫代雙乙酸鈉的合
成溫度45℃，時間20 min，采用鹽酸酸化，考察了硫
化鈉溶液的質量分數對巰基乙酸產品的影響，結果
見表l。
表1 反應物的質量分數對產品的影響
由表l可見，硫化鈉溶液的質量分數對巰基乙
酸產品轉化率的影響顯著，對產品純度的影響較小。
當硫化鈉溶液的質量分數為15％時，轉化率接近
90％，繼續(xù)增大其濃度，轉化率反而逐漸減小。因
此，確定硫化鈉溶液的質量分數為15％。
2．2反應溫度對產品的影響
按照以上實驗過程，硫化鈉溶液的質量分數
15％，2，2，_二硫代雙乙酸鈉的合成時間20 min，采
用鹽酸酸化，考察了合成2．2 7一二硫代雙乙酸鈉的反
應溫度對巰基乙酸產品的影響，結果見表2。
表2反應溫度對產品的影響
由表2可見，合成2，2，-二硫代雙乙酸鈉的反應
溫度對巰基乙酸產品的影響顯著，對產品純度的影
響較小。當反應溫度為45℃時，轉化率接近90％；
由于此反應是放熱反應，溫度繼續(xù)升高反而不利于
轉化率的提高，因此，當溫度達到55℃時，轉化率反
而減小。故確定合成2，2，-二硫代雙乙酸鈉的反應
溫度為45℃。
2．3反應時間對產品的影響
按照以上實驗過程，硫化鈉溶液的質量分數
15％，2，2，-二硫代雙乙酸鈉的合成溫度45℃，采用
鹽酸酸化，考察了合成2，2’一二硫代雙乙酸鈉反應時
萬方數據
· 16 · 化學工業(yè)與T程技術2011年第32卷第5期
間對巰基乙酸產品的影響，結果見表3。
表3反應時間對產品的影響
由表3可見，隨反應時間的延長，巰基乙酸的純
度變化不大。轉化率在反應30 min時達到最大；隨
著反應時間的繼續(xù)延長，可能導致副反應的發(fā)生，使
轉化率下降。因此，確定合成2，2，-二硫代雙乙酸鈉
的反應時間30 min為宜。
2．4酸的種類對產品的影響
按照以上實驗過程，硫化鈉溶液的質量分數
15％，2，2'-二硫代雙乙酸鈉的合成溫度45℃，反應
時間30 min，考察了采用不同種類的酸酸化對巰基
乙酸產品的影響，結果見表4。
表4酸的種類對產品的影響
由表4可見，雖然硫酸酸性較強，但酸化時的活
性遠沒有鹽酸好，致使轉化率沒有用鹽酸時高，因
此，確定采用鹽酸酸化。
3實驗結論
a)以硫化鈉、硫磺為原料制備二硫化鈉，采用二
硫化鈉合成巰基乙酸的最佳工藝為：竹硫化鈉：行琉：
咒氯乙酸一1．4：1．68：1；硫化鈉溶液的質量分數
15％；合成2，2，-二硫代雙乙酸鈉時的反應溫度45
℃，反應時間30 min；采用鹽酸酸化還原。在此條件
下，產品收率可達92．6％。
b)該法與采用鋅粉做還原劑相比，既環(huán)保又降
低了成本，同時也是廢硫綜合利用的有效方法。
c)采用二硫化鈉合成巰基乙酸的工藝簡單，條
件溫和，產品轉化率高，更容易實現工業(yè)化生產。
參考文獻：
[1]李正西，秦旭東，宋洪強，等．巰基乙酸的生產、應用與
市場fJ]．精細化工原料及中間體，2007(6)：3．
[2]化T百科全書編寫委員會．化T百科全書：第13卷
[M]．北京：化學T業(yè)出版社，1997：197—198．
[3]DESIATOR A M．A method for selection of coppermolybdenum
concentrates with low-molecular organic
depressors[J]．Flotation Reagents，1986，(4)：99
—100．
[4]張競．巰基乙酸的合成與應用[J]．日用化學工業(yè)信
息，2002(8)：1—3．
[5]王獻科，素玉萍．用TGA作釋放劑選擇性滴定法測
定錫EJ]．電鍍與環(huán)保，1994，14(2)：33—34．
[6] AGAR G E．Copper sulfide depression with thiogly—
collate or trithiocarbonate[J]．CIM Bulletin，1984，
77(872)：43—46．
[7]鐘宏，符劍剛．巰基乙酸的合成方法[J]．湖南化工，
2000，30(4)：6—8．
[8]侯清麟．巰基乙酸的合成研究[J]．1999(6)：57—
58。66．
[9] 陶英丕，楊秀英，張志德．巰基乙酸的研制[刀．精細石
油化工，1991(1)：31—33．
Elo]孫曉云．巰基乙酸生產新工藝[J-I．河北化工，1991
(3)：50—51．
[11]劉增方．一種巰基乙酸的制作方法：CN，1066652A
[P]，1992—12—02．
[123蔡齋如，郝德山，丁健華，等．一種制取巰基乙酸的方
法：CN，1425649ALP]．2003—06—25．
[13]李燕云，尹振晏，周文學．巰基乙酸的合成[J]．香料香
精化妝品，2002(1)：5—7．
[14]沈國良，徐鐵軍．二硫化鈉水溶液的研制[J]．化學世
界，1999(8)：402—404．
[15] 符劍剛．銅銅分離有機抑制劑巰基乙酸的合成與應用
研究[D]．長沙：中南大學化學化工學院，2001．
[16]聚硫橡膠的化學與工藝[J]．橡膠參考資料，1971
(Z1)：26—27．
[17]符劍剛，鐘宏．二硫化鈉法合成巰基乙酸的研究[J]．
精細化工中間體，2001，31(3)：21—23．
j‘I筒訊：j 含汞廢水處理技術取得重大進展
近日，由新疆天業(yè)與有關合作方聯(lián)合開發(fā)的氯乙烯含汞廢水處理技術取得重大進展。科研人員開發(fā)設計了集脫汞裝置、
冷卻裝置、再生裝置于一體的含汞廢水處理整套工藝，通過吸附劑脫除T業(yè)生產中廢水中含有的汞，再將汞通過再生析出。用
于后續(xù)產品的加1=。目前，新開發(fā)的該項技術在新疆天業(yè)70 kt／a聚氯乙烯(PVC)生產基地建立了T業(yè)化實驗裝置。運行結
果表明，裝置運行穩(wěn)定，故障率低，廢水中汞含量降至3×10“以下?；厥盏墓Y源充分應用于低固汞催化劑生產。

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