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油品氧化脫硫技術(shù)進(jìn)展

文檔作者：方海翔蔣博龍宋華文檔來(lái)源：大慶石油學(xué)院化學(xué)化工院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年06月15日
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第39卷第2期
2010年4月
當(dāng) 代 化 工
Contemporary Chemical Industry
V01-39．No．2
April，2010
油品氧化脫硫技術(shù)進(jìn)展
方海翔，蔣博龍，宋 華
(大慶石油學(xué)院化學(xué)化工院，黑龍江大慶163318)
摘 要： 隨著環(huán)保法規(guī)的日益嚴(yán)格，對(duì)油品的質(zhì)量要求越來(lái)越高，油品的超深度脫硫己成為世界范
圍內(nèi)急需解決的問(wèn)題之一。主要綜述了雙氧水氧化、臭氧氧化、氧氣氧化、超聲波氧化、光催化氧化、等離子
體液相氧化、生物氧化、電化學(xué)氧化脫硫技術(shù)等氧化脫硫技術(shù)，并對(duì)氧化脫硫方法與研究方向進(jìn)行了展望。
關(guān)鍵詞： 脫硫；氧化；油品
中圖分類號(hào)： TQ 028 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 1671—0460(2010)02—0150—04
汽油中的硫燃燒轉(zhuǎn)化為SOx，排放到大氣中會(huì)
引起酸雨，SOx也是汽車(chē)尾氣轉(zhuǎn)化催化劑的抑制物，
會(huì)降低汽車(chē)尾氣轉(zhuǎn)化器對(duì)NOx、未完全燃燒的烴類
(HC)及顆粒物(PM)等的轉(zhuǎn)化效率。隨著環(huán)保法規(guī)
的13益嚴(yán)格，世界范圍內(nèi)對(duì)車(chē)用燃料的質(zhì)量要求更
加苛刻，低硫“清潔燃料”的生產(chǎn)成為必然的趨勢(shì)。
油品脫硫技術(shù)可以分為加氫脫硫和非加氫脫硫類。
非加氫脫硫技術(shù)中氧化脫硫技術(shù)的研究較多，該法
具有簡(jiǎn)單，方便、快速等優(yōu)點(diǎn)，在生產(chǎn)低硫油品方面
前景廣闊。
1 氧化脫硫原理
燃料油中的噻吩類硫化物穩(wěn)定性極強(qiáng)，即使在
高溫、高壓的條件下也很難被加氫脫除。有機(jī)含氧
化合物在水或極性溶劑中的溶解度要大于其相應(yīng)
的有機(jī)碳?xì)浠衔?。因此，可以通過(guò)氧化方法將一
個(gè)或兩個(gè)氧原子連接到噻吩類化合物的硫原子上，
增加其偶極矩，使其更易溶于極性溶劑，然后用萃
取、吸附等方法將其脫除。
2 雙氧水氧化脫硫技術(shù)
相田哲夫Ⅲ使用30％的雙氧水(含有少量的羧
酸)為氧化劑在50℃ ，0．1 MPa下反應(yīng)1 h，再用氫
氧化鈉水溶液洗滌，經(jīng)硅膠或鋁膠吸附，可使柴油
硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)從500～600 g／g降至1 I-tg／g，脫硫率
達(dá)99．8％。Dolbear等 在低于100℃ 、常壓條件下，
反應(yīng)25 rain，然后采用乙酸水溶液，或添加不同量
的低碳數(shù)醇溶劑進(jìn)行萃取，將柴油中的含硫質(zhì)量分
數(shù)由4 720 txg儋降至70 g／g。該方法對(duì)二苯并噻
吩硫化物及其同系物的脫硫效果好。呂志風(fēng)等[3]用
雙氧水一甲酸(體積比為1：1，雙氧水濃度為30％)
對(duì)催化柴油進(jìn)行氧化，再用N，N一二甲基甲酰胺萃
取分離氧化產(chǎn)物。在劑油比為1：2，溶劑含水體積
分?jǐn)?shù)為5％，萃取時(shí)間10 min時(shí)，催化裂化柴油脫硫
率達(dá)62．5％。余國(guó)賢等[41發(fā)現(xiàn)過(guò)氧酸和Fenton試劑
偶合，能有效氧化FCC柴油中的有機(jī)硫化物，經(jīng)過(guò)
二甲基甲酰胺萃取后，可將FCC柴油中的硫質(zhì)量分
數(shù)由7 268 g／g降到1 14 g／g。Collins等閣采用的
溶劑為水和二甲苯的二元體系，以四辛基溴化銨為
相轉(zhuǎn)移物質(zhì)，研究了磷鎢酸一雙氧水體系催化氧化
二苯并噻吩。發(fā)現(xiàn)帶有一個(gè)取代基的二苯并噻吩最
容易被氧化。中國(guó)專利CN991 19904[6]在被處理的汽
油中加入雙氧水，以三元雜多酸作為氧化催化劑，
在C?！獵 的低碳醇存在下進(jìn)行氧化反應(yīng)。該方法處
理的汽油或柴油硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降40％～80％，堿性氮
體積分?jǐn)?shù)下降98％～100％，表征活性烯烴含量的碘
值下降10％一30％，外觀顏色明顯變淺，氣味由惡臭
變?yōu)闊o(wú)臭。Vasily等同用沸石(Ti—Si)作催化劑在溶
劑中反應(yīng)，脫硫效果也很好。趙地順等罔以四丁基溴
化銨為相轉(zhuǎn)移劑，雙氧水為氧化劑，乙酸酐為助氧
化劑，當(dāng)汽油與氧化體系體積比為1：5，雙氧水與
乙酸酐體積比為1：1，四丁基溴化銨質(zhì)量為0．02 g
時(shí)， 室溫下反應(yīng)0．5 h，F(xiàn)CC汽油的脫硫率可達(dá)
92．1％ ，汽油收率為90_3％。
2 臭氧氧化脫硫技術(shù)
楊金榮等[9]用臭氧為氧化劑，以揚(yáng)子石化煉油
廠FCC段粗柴油為原料，在以K 為催化劑，90％
基金項(xiàng)目：國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃課題資助(81022007)
收稿日期：2009．12．13
作者簡(jiǎn)介：方海翔(1989．)，男，本科生。
通訊作者：宋華，教授，博導(dǎo)，電話：0459—6503167，E—mail：songhua@dqpi．edu．cn。
方海翔，等：油品氧化脫硫技術(shù)進(jìn)展
的N，N一二甲基甲酰胺水溶液為極性萃取劑(劑油
體積比為1：1)的條件下，最高脫硫率可達(dá)79．2％，
是未經(jīng)氧化柴油經(jīng)溶劑直接萃取脫硫率的1．8倍。
柴油臭氧氧化脫硫技術(shù)工藝條件溫和，操作簡(jiǎn)便，
無(wú)二次污染，脫硫效率較高，具有良好的應(yīng)用前景。
3 氧氣氧化脫硫技術(shù)
唐曉東等[1oqq研究了空氣作氧化劑時(shí)，采用
NOx為催化劑，冰乙酸作為助催化劑以及用TS一2
為催化劑時(shí)，在60℃下，反應(yīng)70 min后，柴油中的
硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)從1 039 g／g降至299 g／g，脫硫率
71．2％；用N，N一二甲基甲酰胺萃取柴油中的氧化
產(chǎn)物，在劑油體積比為1：5的條件下萃取4次，脫
硫柴油中的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至152 g／g，脫硫率達(dá)
85．1％，柴油收率達(dá)93．2％；在以TS一2為催化劑時(shí)，
在最佳反應(yīng)條件下， 柴油中的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)從1
500-1 600 g／g降至150 g／g以下，脫硫率和柴油
收率分別達(dá)到90％和97％以上。
量分?jǐn)?shù)從988 g／g降到101．2 g／g。白石康浩等【l6J
開(kāi)發(fā)了一種用液一液抽提和光化學(xué)反應(yīng)脫硫的技
術(shù)，在柴油一過(guò)氧化氫水溶液二相系統(tǒng)中，用30％
的過(guò)氧化氫水溶液與柴油混合，光照24 h后，柴油
硫質(zhì)量濃度降至500 mgm；在柴油一乙腈二相系統(tǒng)
中，光照2 h和4 h后，用乙腈抽提含硫組分，柴油
硫質(zhì)量濃度分別降至500 mgm和50 mg／L。實(shí)驗(yàn)發(fā)
現(xiàn)1，4一二甲基二苯并噻吩(1，4一MDBT)和4，6一
二甲基二苯并噻吩(4，6-MDBT)在光的作用下較易
除去。Yshiraishi等【 7]用9，10一二氰基蒽(DCA)、
TiO：作為光敏劑進(jìn)行光催化氧化脫硫，效果也很
好。趙地Jl~[蚓等考察了在光源為主波長(zhǎng)365 am的
300 W 中壓汞燈，雙氧水體積分?jǐn)?shù)為25％，F(xiàn)CC汽
油與雙氧水體積比為1：3，總體積為120 mL，加入
0．20 g十六烷基三甲基溴化銨，以7 000 r／min高速
均質(zhì)5 min，pH值為4，光照10 h的條件下，F(xiàn)CC汽
油脫硫率可達(dá)91．20％；脫硫后的雙氧水及光敏劑可
以重復(fù)使用，不會(huì)造成二次污染。
4 超聲波氧化脫硫技術(shù) 6 等離子體液相氧化脫硫技術(shù)
Hirai E 等在超聲波處理下，DBT到二苯并噻吩
氧化物(DBTO)的反應(yīng)在l 3 min內(nèi)分別達(dá)到了
85％與95％，在7 min內(nèi)可以完全被氧化。在沒(méi)有超
聲波時(shí)，從DBT到DBTO的轉(zhuǎn)化率在1 min內(nèi)僅
21％，說(shuō)明了超聲波能大大提高氧化反應(yīng)的效率。
Sulphco公司和USC公司開(kāi)發(fā)的以H20：為氧化劑，
超聲波為動(dòng)力的燃油脫硫法[13】在一套1 415 dm3／min
的中試裝置中生產(chǎn)出硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15 g／g的
柴油，Sulphco公司目前正在與Bechtel公司和Sin
clair公司合作放大實(shí)驗(yàn)，此方法可將含硫量數(shù)千
g／g的油品降至含硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于l5 g／g。韓雪
松等[14】以H：0 一有機(jī)酸為氧化劑，在室溫，劑油體積
比為0．05，攪拌速率300 r／min，反應(yīng)時(shí)間15 min，頻
率28 kHz，聲強(qiáng)0．408 W／cm 的條件下進(jìn)行柴油催
化氧化反應(yīng)，將得到的產(chǎn)品與萃取劑(DMF)在室溫
下按照體積比1：1混合，萃取兩次后進(jìn)行分離，其
脫硫率達(dá)94．8％ ，而未加超聲彼的脫硫率僅為
67．2％，超聲波氧化脫硫效果明顯。景曉燕等㈣在超
聲波條件下， 以H 02／甲酸體系為氧化催化體系，
DMF為萃取劑，油劑體積比為1：2時(shí)，脫硫率可達(dá)
88％
5 光催化氧化脫硫技術(shù)
光催化氧化脫硫過(guò)程有兩個(gè)階段，第一階段是
輕質(zhì)油中的硫化物進(jìn)入溶于水的極性溶劑；第二階
段是用高壓水銀燈的紫外線照射，進(jìn)行溶劑中硫化
物的光氧化與分解。此過(guò)程在室溫和常壓下進(jìn)行，
用乙腈在不同油劑比下進(jìn)行溶劑萃取，汽油中硫質(zhì)
劉萬(wàn)楹等[19]研究了有機(jī)硫化物的等離子體液相
氧化脫硫，發(fā)現(xiàn)硫醇、硫醚的轉(zhuǎn)化率和脫硫率隨著
脫硫反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，等離子體功率負(fù)荷有
一個(gè)最佳值范圍。反應(yīng)溫度越接近于反應(yīng)物熔點(diǎn)，
越有利于等離子體液相反應(yīng)。但反應(yīng)時(shí)間的影響明
顯不同于硫醇和硫醚的情況，前者反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)脫
硫度越高，后者則存在一個(gè)最佳反應(yīng)時(shí)間。這是因
為在高激活能力的非平衡等離子體中，噻吩碎片化
使反應(yīng)變得較復(fù)雜，并在碎片重組中形成了固態(tài)硫
化物的緣故。在反應(yīng)開(kāi)始階段，噻吩濃度高，碎片化
及碎片形成固體有機(jī)硫化物的速率也較高，所以液
體產(chǎn)物混合物中硫隨之減少，即脫硫度增大；當(dāng)反
應(yīng)經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，液體中噻吩濃度降至很低，此
后噻吩碎片化及重組已不是主要過(guò)程，相反，高活
化能力的等離子體可能使以聚合物形式存在的固
體硫化物解聚，從而使液體混合物中硫的含量又逐
漸升高。
7 生物氧化脫硫技術(shù)
生物脫硫技術(shù)起源于20世紀(jì)50年代，它具有選
擇性高、副反應(yīng)少、反應(yīng)條件溫和、投資少、對(duì)燃料
熱值影響小等優(yōu)點(diǎn)。生物脫硫技術(shù)利用某些特殊菌
種對(duì)有機(jī)硫化物有高消化能力這一特點(diǎn)[2o-1”，將不
溶于水的有機(jī)硫化物在生物催化劑的作用下變成
水溶性的化合物，達(dá)到脫硫的目的。日本工業(yè)技術(shù)
研究院生物工業(yè)技術(shù)研究所(AIST—FR1)與石油產(chǎn)
業(yè)活性中心(PEC)已成功開(kāi)發(fā)出一種名為Paeni—
bacillus的抗高溫脫硫菌種[22-23]，該菌種可以在5～60
152 當(dāng) 代 化 工 第39卷第2期
℃下有效脫除苯并噻吩、二苯并噻吩及其衍生物中
的硫，且不破壞化合物的碳骨架。Toshiki等 成功
開(kāi)發(fā)出wu—F1型高效脫硫菌種，該菌種能夠在45
℃下有效地將輕質(zhì)柴油中的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)降到50
g，甚至降到2O eCg以下。生物脫硫技術(shù)[251是
應(yīng)用前景廣闊的脫硫技術(shù)，要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化必須解決
的問(wèn)題是菌種的選育和優(yōu)化、合適的生物反應(yīng)器和
分離技術(shù)。經(jīng)過(guò)生物脫硫后需要較好的分離技術(shù)將
油、水和微生物分離，從而得到低硫油品。
8 電化學(xué)氧化脫硫技術(shù)
Schucker等lZ6- 發(fā)明了油品的電化學(xué)氧化工藝。
其步驟包括：(1)混合溶劑、電解液和含有可聚合硫
化合物的烴得到第一混合物；(2)將該混合物送入
電化反應(yīng)器進(jìn)行電化學(xué)氧化反應(yīng)，混合物中的可聚
合硫化合物生成硫低聚物；(3)分離被氧化的第一
混合物得到脫硫的烴和含有硫低聚物、溶劑及電解
液的第二混合物。王文波等[28】研究表明在堿性電解
體系中汽油電解催化氧化脫硫的理論分解電壓范
圍為0．5～1．5 V；適宜的電解條件為：分解電壓1．90
V，堿液質(zhì)量濃度1．0 mol／L，油／電解液進(jìn)料體積比
1：3，攪拌速度300 r／min，適宜溫度5O℃，電流密
度155 mA／cm，進(jìn)料流速200 mL／min。在此條件下
油品硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)從310 g／g下降到120 gig左
右，且對(duì)油品的主要性質(zhì)沒(méi)有影響。
7 結(jié)束語(yǔ)
非加氫脫硫技術(shù)中氧化脫硫技術(shù)的研究較多，
該法由于操作條件溫和，工藝投資和操作費(fèi)用低，能
夠順利脫除傳統(tǒng)HDS技術(shù)難以脫除的烷基取代二
苯并噻吩類含硫化合物，已成為近年來(lái)國(guó)內(nèi)外非加
氫脫硫技術(shù)的研究熱點(diǎn)。過(guò)氧化氫氧化脫硫方法
中，H202／雜多酸體系具有較好的應(yīng)用前景，其研究
的重點(diǎn)是選擇合適的載體和金屬對(duì)催化劑進(jìn)行改
姓，以進(jìn)一步提高其催化活性和穩(wěn)定性。在高效催
化劑作用下，以空氣作氧化劑，對(duì)輕質(zhì)油品中的含
硫化合物進(jìn)行緩和的催化氧化，是一個(gè)很有前途的
研究方向。生物脫硫技術(shù)是一種具有良好應(yīng)用前景
的脫硫技術(shù)，關(guān)鍵問(wèn)題是菌種的選育和優(yōu)化。氧化
脫硫技術(shù)可以彌補(bǔ)加氫脫硫技術(shù)的不足，能得到超
低硫油品，發(fā)展迅速，前景巨大。
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沈紅彥，等：石油化工過(guò)程先進(jìn)控制和實(shí)時(shí)優(yōu)化技術(shù) 155
用輸入輸出數(shù)據(jù)建立輸入輸出間的關(guān)系。
3．2 通過(guò)機(jī)理分析建立模型
前者常被稱為“黑箱”模型，因其不能給出系統(tǒng)
內(nèi)部狀態(tài)變量關(guān)系，只有“外表”；后者被稱為“白
箱”模型，可全面給出系統(tǒng)的特性。前者在技術(shù)上較
為容易，但要干擾生產(chǎn)，當(dāng)有不可測(cè)輸入或過(guò)程有
變化時(shí)難以適應(yīng)；后者要求建模者對(duì)系統(tǒng)(生產(chǎn)過(guò)
程)有深入的了解，技術(shù)要求高，但正是由于它對(duì)系
統(tǒng)的全面描述，提供全面信息，在應(yīng)用中會(huì)帶來(lái)很
多效益。
一般實(shí)時(shí)優(yōu)化指的是生產(chǎn)工藝的優(yōu)化。運(yùn)用模
式識(shí)別(即離線優(yōu)化)、現(xiàn)代模型預(yù)估控制技術(shù)、神
經(jīng)網(wǎng)絡(luò)、專家系統(tǒng)等方法，采用實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集，建立
模型，此模型將用于計(jì)算所需的控制器目標(biāo)函數(shù)中
的工藝目標(biāo)條件，然后控制器會(huì)將在保證要求的約
束條件下將操作點(diǎn)移到最佳點(diǎn)上。這就要求根據(jù)約
束條件和優(yōu)化操作條件的不同，創(chuàng)建不同的模型，
需要控制器適合不同的模型，并且不需要重新初始
化就更好了。
4 結(jié)束語(yǔ)
隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展做為強(qiáng)有力的工
具，在進(jìn)入21世紀(jì)的今天，系統(tǒng)理論和生產(chǎn)過(guò)程技
術(shù)的發(fā)展與結(jié)合，為更深入、更廣泛的適應(yīng)生產(chǎn)過(guò)
程特性，發(fā)展先進(jìn)控制和實(shí)時(shí)優(yōu)化技術(shù)，為企業(yè)創(chuàng)
造了更大的效益，這是必然的發(fā)展趨勢(shì)。
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Introduction to Advanced Control and Real-time Optimization Technology
Used in Petrochem ical Process
SHEN Hong-yani，u H0n
(1．Fushun No．2 Refinery CNPC，Liaoning Fushtm 1 1 3004，China；2．China Huanqiu Contracting&amp;amp; Engineering
Corporation Liaoning Branch Company，Liaoning Fushun 1 1 3006，China)
Abstract：The core of the advanced control technology including the controller and the factors (establishing model
and algorism)which can afect the controller was analyzed by introducing characteristics of the petrochemical production
process ，such as large processing capacity，continuous production，multivariable interaction，complicated
dynamic response an d multivariable delay ，and the advanced control methods in the petroleum and chemical enterprises，
such as self-adapting control，multi—par ameter predictive control，component inference control，neural network，
fuzzy control，optimum control an d fault diagnosis system ．
Key words：State variable；multi-parameter estimation；controlled variable；disturbance v able；DCS；IDCOM
(上接第1 52頁(yè))
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學(xué)報(bào)．2006，57(12)：3033—3038．
Research Progress of Oxidative Desulfurization Technologies of Oil Products
FA G Hai-xiang, lA G Bo．1ong,SoNG Hua
(College ofChemistry andChemicalEngmeering，DaqingPetroleumInstitute，HeilongjiangDaqing 163318，China)
Abstract：With the increasingly stringent environmental regulations，the quality requirement of oil becomes increasingly
high．Deep desulfurization of oil products has become an important subject worldwide．In this paper．the oxidative desulfurization
methods including the hydrogen peroxide oxidation，ozone oxidation，oxygen oxidation，ultrasonic oxidation，pho—
tocatalytic oxidation，plasma liquid—phase oxidation，biological oxidation and electrochemical oxidation were summarized．
Progress and perspective ofoxidative desulfurization methods were also put forward．
Key words ：Desulfurization；Oxidation：Oil products

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