1儀器和試劑
1．1 DX—1型動(dòng)態(tài)吸附氣體分析裝置, 詳見(jiàn)GB2892.1─82《過(guò)渡式防毒面具濾毒罐防毒時(shí)間試驗(yàn)的總方法》第1. 1條。
1．2天平(精度0．01克)。
1．3秒表
1．4氫氰酸應(yīng)符合下列技術(shù)要求：
1．4．1外觀為無(wú)色透明液體(在有膠體硫和硫酸鐵的情況下，允許稍現(xiàn)乳光)。
1．4．2純度不小于97．5％。
1．4．3硫化氫含量不大于0．2％。
1．4．4硫酸含量要求比硫化氫的含量大0．3～0．5%。
1．5 0．02N的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，其制備方法應(yīng)符合GB601— 77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》第17條。
1．6 0．1N的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其制備方法應(yīng)符合 GB 601—77第5條。
1．7碘化鉀：應(yīng)符合GB1272─77《碘化鉀》分析純。
1．8氨水：應(yīng)符合GB 631─77《氨水》。
1．9定量分析指示劑：稱取2克碘化鉀溶于40毫升氨水與60毫升蒸餾水中即為走量分析時(shí)所用的指示劑。
1．10氫氰酸蒸氣透過(guò)濾毒罐的指示劑：稱取0．5克鹽酸聯(lián)苯胺, 溶于250毫升熱水中, 冷卻后加入10毫升3％的乙酸銅溶液和40毫升5％的乙酸溶液，配成的指示劑存放在棕色瓶中, 存放時(shí)間不應(yīng)超過(guò)15天，如果在使用時(shí)發(fā)現(xiàn)指示劑變成藍(lán)黑色，說(shuō)明已經(jīng)變質(zhì)，應(yīng)進(jìn)行更換。
2試驗(yàn)條件
詳見(jiàn)GB 2892. 1─82第2章的規(guī)定。
3試驗(yàn)步驟
3．1試驗(yàn)準(zhǔn)備按照GB 2892. 1—82第3．1條進(jìn)行。
3．2試驗(yàn)步驟按照GB 2892. 1—82第3．2條進(jìn)行。
3．3試驗(yàn)用蒸發(fā)器(舟形瓶)發(fā)生氫氰酸蒸氣，而蒸發(fā)器放在零度的冰水浴中,
3．4混合氣體中氫氰酸蒸氣濃度的測(cè)定方法：本方法以重量分析法為標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)用化學(xué)吸收分析法作為對(duì)照, 具體方法詳見(jiàn)GB 2892.1 82第3.2.3.1項(xiàng)和3.2.3.2項(xiàng)。進(jìn)行化學(xué)吸收分析時(shí)，用50毫升0.1N氫氧化鈉溶液作吸收液，吸收后加入1毫升定量指示刑，用0.02N的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡混濁為終點(diǎn)?；旌蠚怏w中氫氰酸蒸氣的濃度按下式計(jì)算：
C＝(NV1×54.05/V0 )毫克／升
式中：C——混合氣體中氫氰酸蒸氣的濃度, 毫克／升；
N——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；
V1——滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，毫升；
V0——通過(guò)吸收瓶的混合氣體的體積，升；
54.05——計(jì)算常數(shù)(氫氰酸分子量的二倍)。
3．5氫氰酸蒸氣透過(guò)濾毒罐的指示方法：在指示瓶中注入20毫升蒸鎦水、滴加3—4滴指示劑，以1升/分的速度從裝置中抽取氣樣，當(dāng)微量氫氰酸蒸氣通過(guò)濾毒缺罐時(shí)，指示劑變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。
4結(jié)果計(jì)算
按GB 2892.1─82第4章的規(guī)定。
