1儀器和試劑
1.1 DX—1型動(dòng)態(tài)吸附氣體分析裝置,詳見(jiàn)GB 2892.1─82《過(guò)濾式防毒面具濾毒罐防毒時(shí)間試驗(yàn)的總方法》第1.1條。
1.2天平(精度0.01克)。
1.3秒表。
1.4硫酸:應(yīng)符合GB 534—65《工業(yè)硫酸》。
1.5硫化納:應(yīng)符合 HG 1—1017—77《工業(yè)硫化鈉》。
1.6 0.02N的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB601─77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》第10條。
1. 7 0.1N的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB 601─77第4條。
1.8 0.02N的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB 601─77第7條。
1.9 2%的乙酸鋅溶液:稱取2克乙酸鋅和取1毫升冰乙酸, 用100毫升容量瓶, 配成100毫升水溶液。
1.10硫化氫透過(guò)濾毒罐的指示劑:取4毫升0.01N的高錳酸鉀溶液和20毫升5N的硫酸溶液,用容量瓶配制成100毫升水溶液。
2試驗(yàn)條件
按GB 2892.1─82第2章的規(guī)定。
3試驗(yàn)步驟
3.1試驗(yàn)準(zhǔn)備,應(yīng)按照GB 2892.1─82第3.1條進(jìn)行。
3. 2試驗(yàn)步驟,應(yīng)按照GB 2892.1—82第3.2條進(jìn)行。
3.3本方法采用鋼瓶裝的硫化氫,或自行發(fā)生硫化氫。 當(dāng)自行發(fā)生硫化氫時(shí),硫酸與硫化鈉反應(yīng)產(chǎn)生硫化氫,并用排水聚氣法將硫化氫收集到儲(chǔ)氣瓶中,以供試驗(yàn)使用。
3. 4用化學(xué)吸收分析法對(duì)混合氣體中硫化氫的濃度進(jìn)行測(cè)定, 詳見(jiàn)GB 2892.1─82第3.2. 3.2項(xiàng)。試驗(yàn)用50毫升2%的乙酸鋅溶液為吸收液,吸收后再加入20毫升0.02N的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,用0.02N的硫代硫酸鈉進(jìn)行滴定,當(dāng)?shù)味ǖ饺芤鹤兂蓽\黃色時(shí)加入3~4毫升0.5%的淀粉溶液, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)?;旌蠚怏w中硫化氫的濃度按下式計(jì)算:
C=(V2-V1)·N×17.1/V0
式中:C——混合氣體中硫化氫的濃度,毫克/升;
V1──滴定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 毫升;
V2──滴定時(shí)消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 毫升;
N──硫代硫酸鈉溶液和碘溶液的當(dāng)量濃度;
17.1──硫化氫的克當(dāng)量;
V0──通過(guò)吸收瓶的混合氣體的體積, 升。
3. 5 硫化氫透過(guò)濾毒罐的指示方法: 在指示瓶中注入20毫升指示劑, 當(dāng)微量硫化氫透過(guò)濾毒罐時(shí), 指示劑由粉紅色變?yōu)闊o(wú)色即為終點(diǎn)。
4結(jié)果計(jì)算
按GB 2892.1─82第4章的規(guī)定。