1儀器和試劑
1.1 DX─1型動(dòng)態(tài)吸附氣體分析裝置,詳見(GB 2892.1─82《過濾式防毒面具濾毒罐防毒時(shí)間試驗(yàn)的總方法》第11條。
1.2天平(精度0.01克)。
1.3秒表。
1.4硫酸:應(yīng)符合GB 534—65 《工業(yè)硫酸》。
1.5亞硫酸鈉:應(yīng)符合HG 1—209—65《工業(yè)無水亞硫酸鈉》(試行)。
1.6 0. 02N的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB 601 77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》第10條。
1.7 0. 1N的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB 601─77第14條。
1.8 0. 02N的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,其制備方法應(yīng)符合GB 601─77第7條。
2試驗(yàn)條件
詳見GB 2892. 1—82第2章的規(guī)定
3試驗(yàn)步驟
3.1試驗(yàn)準(zhǔn)備, 應(yīng)按照GB2892. 1 82第3.1條進(jìn)行。
3.2試驗(yàn)步驟,應(yīng)按照GB2892. 1 82第3.2條進(jìn)行。
3.3本方法可用工業(yè)二氧化硫氣體,也可以自行發(fā)生二氧化硫。當(dāng)自行發(fā)生二氧化硫時(shí)、用亞硫酸鈉與硫酸反應(yīng),并用排水聚氣法將產(chǎn)生的二氧化硫氣體收集在儲氣瓶中,以供試驗(yàn)使用。
3.4用化學(xué)吸收分析法對混合氣體中二氧化硫的濃度進(jìn)行測定,詳見GB 2892.1─82第3.2.3.2項(xiàng)。本試驗(yàn)用50毫升0.02N的碘溶液為吸收液,吸收后用0.02N的硫代硫酸鈉滴定過量的碘,當(dāng)?shù)味ǖ饺芤鹤兂傻S色時(shí)加入4~5毫升0.5%的淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)?;旌蠚怏w中二氧化硫的濃度按下式計(jì)算,
C= (V1N1 - V2N2)×32.1/V0
式中:C——混合氣體中二氧化硫的濃度,毫克/升;
V1──滴定時(shí)消耗的碘溶液的體積,毫升;
N1─—碘的當(dāng)量濃度;
Vz——滴定時(shí)消耗的硫代硫酸鈉的體積,毫升;
N2——硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度;
V0——通過吸收瓶的混合氣體的體積, 升;
32.1——二氧化疏的克當(dāng)量。
3.5二氧化硫透過濾毒罐的指示方法:在指示瓶中加入20毫升蒸餾水,滴加半滴(約0.03毫升)0.1N的高錳酸鉀溶液,當(dāng)微量的二氧化硫透過濾毒罐時(shí), 指示液由粉紅變?yōu)闊o色即為終點(diǎn)。
4結(jié)果計(jì)算
按GE 2892.1─82第4章的規(guī)定。