附 錄 A
氣相色譜法
(補充件)
A.1原理
空氣中的液化石油氣,經(jīng)玻璃微球分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
本方法的檢測限(以正戊烷計)為2.4×10-3μg(直接進 1mL空氣樣品)。
A.2儀器
A.2.1注射器:100mL,1mL;
A.2.2微量注射器:10μL,1μL。
A.2.3氣相色譜儀,氫焰離子化檢測器。
A.3試劑
A.3.1正戊烷:色譜純。
A.3.2玻璃微球:80~100目。
A.4采樣
采樣地點,在工人呼吸帶,取100mL注射器,用現(xiàn)場空氣抽洗3次,然后抽取100mL空氣,將注射器密封后垂直放置,當天分析。
A.5分析步驟
A.5.1色譜條件
a.色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱,80~100目玻璃微球,柱溫70℃。
b.汽化室溫度:150℃。
c.檢測室溫度:130℃。
d.載氣(氮氣):40mL/min。
A.5.2定量校正值的測量
用微量注射器準確吸取一定量的正戊烷(20℃時 1μL正戊烷重0.6253mg)注人100mL注射器內(nèi),用凈化過的空氣稀釋至100mL,再取此標準氣體用凈化空氣稀釋成進樣 1ml能使記錄儀偏轉(zhuǎn)20%,50%,80%的三種濃度,每種濃度進樣三次,以蜂高平均值分別計算出每種濃度的定量校正值K1,K2, K3 (μg/mm),取K1,K2,K3的平均值作為定量校正值K。不同濃度的定量校正值應(yīng)該基本一致,總變異系數(shù)應(yīng)在10%以內(nèi)。
A.5.3色譜圖
A。5.4樣品分析
以測量校正值的色譜條件,取1mL空氣樣品注入色譜儀,測量蜂高,然后根據(jù)定量校正值的K值計算樣品的含量,分析時色譜條件的變化不應(yīng)超過平均校正值K的10%,否則,應(yīng)尋找原因排除之。
A.6計算
X=k·h/V…………………………………………………………(A1)
式中:X——液化石油氣的濃度(以正戊烷計),mg/m-3;
K——正戊烷的定量校正值,μg/mm;
h——峰高,mm;
V#0#——換算成標準狀況下的進樣體積,mL。