本標準規(guī)定了車間空氣中氯乙醇最高容許濃度及監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于生產(chǎn)和使用氯乙醇的各類企業(yè)。
2衛(wèi)生要求
車間空氣中氯乙醇最高容許濃度為2mg/m3(皮)。
3監(jiān)測檢驗方法
本標準的監(jiān)測檢驗方法采用氣相色譜法,見附錄 A(補充件)。
4監(jiān)督執(zhí)行
各級衛(wèi)生防疫機構(gòu)負責監(jiān)督本標準的執(zhí)行。
附 錄 A
氣相色譜法
(補充件)
A. 1原理
空氣中氯乙醇經(jīng)活性炭吸附,以異丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸。經(jīng) FFAP色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,根據(jù)氯乙醇與內(nèi)標物正十四碳烷峰高比定量。
本法的檢測限為2×10-3μg/2μL。
A. 2儀器
A.2.1活性炭采樣管:長10cm、內(nèi)徑4mm的玻璃管,內(nèi)裝活性炭 100mg,兩端用少許玻璃棉堵塞,管口用火焰封閉。
A. 2.2個體采樣器。
A. 2.3微量注射器:5μL。
A.2.4氣相色譜儀、氫焰離子化檢測器。
A.3試劑
A. 3.1氯乙醇:化學純,經(jīng)重蒸餾。
A.3.2標準溶液:用異丙醇作溶劑配成80mg/mL氯乙醇貯備液,冰箱內(nèi)保存,臨用前稀釋成不同濃度。
A.3.3 FFAP色譜固定液。
A.3.4 chromosorb W—AW擔體:60-80目。
A.3.5活性炭:色譜純,20—40目。
A.3.6正十四碳烷:色譜純(內(nèi)標物)。
A.3,7異丙醇:色譜純。
A.3.8二硫化碳:分析純。
A. 3.9解吸劑:為含有5%異兩醇、0.05%正十四碳烷的二硫化碳溶液。
A.4采樣
在采樣點將活性炭采樣管兩端鋸開,以0.4L/min流速采氣20L后,套上塑料帽。同時記錄溫度和氣壓,管內(nèi)活性炭應在7天內(nèi)轉(zhuǎn)移到解吸劑中,冰箱保存。
A.5分析步驟
A.5.1色譜條件
a.色譜柱:長2m、內(nèi)徑4mm不銹鋼校,F(xiàn)FAP c chromosorb W—AW擔體=10:100。柱溫:130 C;
b.汽化室溫度:145℃;
c.檢測室溫度:195℃;
d.載氣(氮氣):28mL/min。
A.5.2標準曲線的繪制
取4支2mL具塞比色管,各加100mg活性炭,分別用微量注射器注入0.25, 0.50,1.00,4.00μ氯乙醇貯備液,放置過夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附),然后每管加0.5mL解吸劑(上述溶液分別相當于0.04,0.08, 0.16,0.64μg/μL的標準溶液)。30min后每個濃度取2μL進樣,重復3次,用保留時間定性,取峰高均值,用氯乙醇與正十四碳烷的濃度比對其蜂高比繪制標準曲線。
A.5.3樣品分析
將采樣管內(nèi)活性炭移于2mL比色管中,分別加0.5mL解吸劑,以下操作與標準曲線同,根據(jù)氯乙醇與正十四碳烷峰高比由標準曲線上查出相龐的濃度比進行氯乙醇定量。
A.6計算
X=C/V...................................................(A1)
式中:X——空氣中氯乙醇濃度,mg/m3;
C——為活性炭解吸下的氯乙醇量(等于從標準曲線上查出氯乙醇與正十四碳烷濃度比乘190),μg;
V0——換算成標準狀況下的采樣體積,L。
A.7注意事項
A.7.1對穩(wěn)定性好的氣相色譜儀,可采用外標法。
A.7.2為避免二硫化碳危害,解吸劑配制與加入均應在通風櫥內(nèi)進行。