附 錄 A
氣相色譜法 (補(bǔ)充件)
A.1 原理
空氣中氯丙烯經(jīng)丁二醇乙二醇聚酯柱分離后,用氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,峰高定量。
本法的檢測(cè)限為0.5×10-3μg(直接進(jìn)樣1ml空氣樣品)。
A.2 儀器
注射器:100mL。
微量注射器:10μL。
氣相色譜儀:氫焰離子化檢測(cè)器。
A.3 試劑
A.3.1 3-氯丙烯:經(jīng)精餾后,經(jīng)色譜檢查無雜質(zhì)。
A.3.2. 四氯化碳。
A.3.3 硅油275或DC-200色譜固定液。
A.3.4 丁二酸乙二醇聚酯色譜固定液。
A.3.5 酸洗201擔(dān)體:80-100目。
A.4 采樣
取100ml注射器,在采樣地點(diǎn)用現(xiàn)場(chǎng)空氣抽洗3次,然后抽取100mL,套上橡皮帽,并將注射器垂直放置,當(dāng)天分析。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。丁二酸乙二醇聚酯:硅油275∶酸洗201擔(dān)體=10∶10∶100,柱溫108℃。
b. 汽化室溫度:室溫。
c. 檢測(cè)室溫度:150℃。
d. 載氣(氮?dú)?:112mL/min。
A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
在冷卻(冰水)條件下,用微量注射器取1~10μL氯丙烯,加到已裝有50(或100)mL四氯化碳的量瓶中,根據(jù)氯丙烯的比重,計(jì)算出所配溶液濃度。為避免揮發(fā)損失,應(yīng)一次配成氯丙烯的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用另一支微量注射器取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,每種體積重復(fù)3次,取峰高的平均值,以氯丙烯含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A.5.3 樣品分析
取1ml空氣樣品(記錄溫度及壓力)進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,用峰高定量。
A.6 計(jì)算
X= C/V0×1000
式中:X——空氣中氯丙烯的濃度,mg/m3;
C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的氯丙烯含量,μg;
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的進(jìn)樣體積,mL。
A.7 注意事項(xiàng)
A.7.1 氯丙烯為易揮發(fā)的液體,因此在配標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的儀器及試劑均要預(yù)先冷卻,并且在冷卻下操作,一次配成所要的濃度,不宜經(jīng)過稀釋步驟。
A.7.2 應(yīng)及時(shí)分析樣品,放置2h,氯丙烯損失19~27%,夏季采樣時(shí),樣品應(yīng)于冰壺中保存。
A.7.3 當(dāng)氣體進(jìn)樣1-2ml時(shí),比溶液進(jìn)樣0.1-1.0μL的半峰寬大2%,保留時(shí)間延長3%,此誤差可忽略不計(jì),所以選用標(biāo)準(zhǔn)溶液法測(cè)定氣體中氯丙烯的含量,較為方便。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由全國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)勞動(dòng)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人呂伯欽。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。