附錄A
氣相色譜法 (補充件)
A.1 原理
空氣中甲基丙烯酸甲酯經聚乙二醇6000柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高定量。
本法的檢測限為1×10-3μg(直接進樣1ml空氣樣品)。
A.2 儀器
注射器:100mL,50mL,1mL。
微量注射器:50μL。
氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 甲基丙烯酸甲酯。
A.3.2 聚乙二醇6000:色譜固定液。
A.3.3 101白色擔體:60~80目。
A.4 采樣
取100mL注射器,在采樣地點用現(xiàn)場空氣抽洗3次,然后抽取100mL空氣,套上橡皮帽,并將注射器垂直放置,在盡量短的時間內分析完畢,不可超過4h。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱柱長2m,內徑4mm,不銹鋼。聚乙二醇6000∶101白色擔體=10∶100,柱溫100℃。
b. 汽化室溫度:室溫。
c. 檢測室溫度:120℃。
d. 載氣(氮氣):45mL/min。
A.5.2 標準曲線繪制
用微量注射器取一定量的純溶液(按濃度計算所需量),注入配氣瓶中,待完全氣化后攪勻,用100mL注射器從瓶中取出標準氣,稀釋成一系列不同濃度的標準氣體;分別取1mL進樣,測量保留時間與峰高,每個濃度重復3次,取峰高的平均值,以甲基丙烯酸甲酯的含量對峰高作圖繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
A.5.3 樣品分析
取1mL空氣樣品(記錄溫度及壓力),用保留時間定性,以峰高定量。
A.6 計算
X=C/V0×1000
式中:X——空氣中甲基丙烯酸甲酯的濃度,mg/m3;
C——由標準曲線上查出的甲基丙烯酸甲酯含量,μg;
V0——換算成標準狀況下的進樣體積,mL。
A.7 注意事項
A.7.1 苯乙烯、環(huán)乙烷、丙酮、甲醇對本法無干擾。
A.7.2 若有苯共存對本法有干擾。
附加說明:
本標準由國家衛(wèi)生標準技術委員會勞動衛(wèi)生標準分委會提出。
本標準由哈爾濱醫(yī)科大學衛(wèi)生系負責起草。
本標準主要起草人剛葆琪。
本標準由衛(wèi)生部委托技術歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)研究所負責解釋