附錄A
氣相色譜法(補(bǔ)充件)
A.1 原理
將空氣中丙烯酸甲酯采集在硅膠中,于高溫下解吸,經(jīng)GDX-102柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時(shí)間定性,峰高定量。
本法的檢測限為1.4×10-2μg(進(jìn)樣1mL解吸氣樣品)。
A.2 儀器
硅膠采樣管:長15cm,內(nèi)徑3.5-4.0mm的玻璃管,內(nèi)裝200mg硅膠,兩端用玻璃棉固定。
大氣采樣器或注射器:100mL、1mL。
熱解爐:由預(yù)熱管、解吸管、調(diào)壓器三部分組成。
氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 GDX-102:40-60目。
A.3.2 活性硅膠:40-60目。
A.3.3 丙烯酸甲酯。
A.4 采樣
在采樣地點(diǎn)除去硅膠采樣管兩端膠帽,并垂直放置,以100mL/min的速度采集0.1-0.5L現(xiàn)場空氣,套上橡皮帽,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。GDX-102。柱溫150℃(或160-170℃)。
b. 汽化室溫度:170℃。
c. 檢測室溫度:170℃。
d. 載氣(氮?dú)?:110mL/min。
A.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
按常規(guī)法配氣,將丙烯酸甲酯稀釋成0.1,0.2,0.3,0.4和0.5μg/mL。分別取1ml進(jìn)樣,測量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值,以丙烯酸甲酯含量對峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。
A.5.3 樣品分析
將采樣管進(jìn)氣口與注射器相連。另一端連接在熱解爐進(jìn)氣口中,在180℃條件下以100mL/min的速度解吸至100mL,放置至室溫后,取1mL解吸氣進(jìn)樣。用保留時(shí)間定性,峰高定量。
A.6 計(jì)算
X=C/V0×100
式中:X——空氣中丙烯酸甲酯濃度,mg/m3;
C——所取解吸氣中丙烯酸甲酯含量,μg;
V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由全國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會勞動衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江省勞動衛(wèi)生職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊蔭森。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。