一、工藝操作規(guī)程式
1、開車前準備
（1）接碳化工序準備開車通知后（一般提前半小時通知），班長通知合成工、投料工做好開車前準備，檢查各自使用的設備處于良好狀態(tài)。
（2）檢查硫化氫總管閥門、合成罐、氣體進氣閥、母液進液閥、夾套進水、進氣、退水、退氣閥、合成罐放液閥、石灰氮投料孔蓋均處于關閉狀態(tài)。
（3）投料工根據班長要求準備投小成石灰氮原料，并檢查提升機是否工作正常，等待合成工進一步投料通知。
（4）合成工檢查母液池母液是否達規(guī)定量及一次渣水是否抽入并準備好。
2、開車操作
（1）合成罐打二次母液：合成工先將二次吸收液地槽泵出口管頭放入合成罐人孔口內，然后將二次吸收罐底閥打開，放液至二次吸收液地槽，同時開啟地槽桿式移動泵，將二次吸收液全部批入合成罐內。關閉二次吸收罐底閥，關閉地槽桿式移動打液泵，將打液膠管從合成罐人孔口取出。二次吸收液打液操作結束。
（2）合成罐打循環(huán)液：打開合成罐上循環(huán)母液進液閥，開啟循環(huán)母液打液泵（潛水泵），補充循環(huán)母液，使合成罐內混合液量達8.5M3。然后關閉循環(huán)母液泵，關閉合成罐上循環(huán)母液進液閥。
（3）小成投料
合成工操作：合成工將提升機二層石灰氮出料口移動出料口接好，并對準合成罐石灰氮進料口，確認牢靠后，開啟合成罐攪拌器，確定小成投料數量，并通知投料工準備投石灰氮。

投料工操作：開啟提升機，待運轉正常后，將規(guī)定量石灰氮投入提升機進料口內。
投料完畢后，投料工通知合成工，合成工將合成罐上投料孔蓋蓋好，并把移動出料口收回原來位置。
（4）二次吸收罐投料：在投小成過程中，合成工可打開二次吸收罐上循環(huán)母液進液閥，然后開啟循環(huán)母液泵，往二次吸收罐內打母液2.5—3M3。然后合成工將二次吸收罐上投料孔蓋蓋好。
（5）依次打開硫化氫管進口管總閥，投小成后合成罐上的硫化氫進氣閥，出氣閥及對應二次吸收硫化氫尾氣進氣閥及該罐的排氣閥，檢查無誤后可通知上工序碳化工開碳。
（6）開碳后開啟進氣管路上氣體冷卻水上水閥，使冷卻器處于正常工作狀態(tài)，同時觀察二次吸收罐上排氣管口是否有氣體排出，同時檢查合成罐上人孔、投料孔是否蓋嚴、密封，若出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應及時停車，重新蓋蓋。均正常后，即可進入巡檢工作狀態(tài)。
（7）正常小成吸收硫化氫氣體總量約4—5塔（每塔鋇水6.5M3硫化鋇濃度約為110—120g/l）硫化氫氣體680—740kg。當吸收進入最后一塔時，為控制小成吸收溫度，這時可根據氣溫，入塔母液溫度情況，確定合成釜冷卻水的通冷時間，確保吸收結束時，吸收液溫度在60——70℃之間。通冷卻水操作，可由合成工打開合成釜夾套冷卻水進口閥及出口閥完成。
（8）在一個合成釜吸收至最后一塔時，與碳化工聯(lián)系下一個合成能否正常連續(xù)吸收，如接通知可進行。此時即可按上述開車操作（1）—（4）條進行操作，使第二個合成釜處于吸收等待階段。
（9）當第一個合成釜吸收結束時，即可先打開第二個合成釜硫化氫進氣閥、排氣閥，對應二次吸收的進氣閥、排氣閥。然后依次關閉第一個合成釜的進氣閥、排氣閥及對應的二次吸收的進氣閥、排氣閥。觀察第二個合成的二次吸收罐排氣閥是否正常。若正

常后，第二個吸收過程即可進入巡檢操作階段。
（10）通知投料工大成備料，等待第一個吸收釜的大成投料。
（11）合成工開啟第一個合成釜人孔蓋及石灰氮投料孔蓋，測溫取樣，根據取樣結果，確定大成（合成）石灰氮投料量及根據吸收溫度確定分批投料量及次數。
（12）大成投料：合成工通知投料工投料，投料前先將小成吸收過程，夾套內冷卻水閥打開，并及時觀測大成投料過程，合成釜內的溫度變化。當溫升過快時可適當降低投料速度，一般投料溫度控制在90℃左右，當全部投料結束后合成溫度應在95左右，并不溢料。這時大成投料結束開始計時，反應約3——3.5小時后,取樣分析硫氫化鈣及硫脲的含量,當硫脲含量在285g/l以上時,合成反應結束。通知下工序準備放合成。放液后該合成釜操作又進入開車操作過程（1）—（4）階段，而另一合成釜的操作進入（6）操作階段，這樣循環(huán)往復正常進行。
3、停車操作
接碳化通知后，正常停車時兩個合成釜不再投小成操作，釜內保持空罐，在接到碳化停車后，并把所有管道閥門關閉。
4、正常合成過程工藝控制指標
小成：入釜循環(huán)液硫氫化鈣濃度20—23g/L溫度20—25℃
循環(huán)母液與二次吸收液釜內混合液：硫氫化鈣濃度：28g/l左右體積：8.5M3
吸收過程反應溫度60—70℃
大成：投料前吸收液中硫氫化鈣濃度105g/l—120g/l
投料后硫氫化鈣預留值30——45g/l
石灰氮投料量≥75袋（含量≥20%）
合成溫度≥90℃
反應時間≥3小時。

6、正常操作注意事項
1、一般要求20分巡檢一次，主要觀察反應釜蓋是否蓋好不漏氣，二次吸收打液是否過多出氣噴液，硫化氫溫度是否過高，大成反應溫度是否高于90及對大成反應溫度進行控制。
2、巡檢時特別注意正在合成階段的反應釜攪拌減速器是否工作正常。當有異常響聲，應及時檢查釜內攪拌是否工作，若攪拌器已停止工作時，應及時通知主任、班長，做應急處理。（20分鐘內）
3、注意吸收最后一塔時間對應的二次吸收尾氣是否有殘臭味（少量硫化氫）出現(xiàn)。若出現(xiàn)應及時通知碳化停車并對吸收液采樣。
4、在準備投小成前后、放合成前后、投大成前后，應及時與投料工、放合成工、頂管工、洗渣工協(xié)調操作時間，確保大小合成開、停處于最佳時間，以防小大石灰氮的水解發(fā)生及大成硫脲、硫氫化鈣的分解發(fā)生，從而降低合成、吸收過程目的產物的收率。
二、安全注意事項
1、嚴格執(zhí)行交接班管理制度生產記錄齊全，對吸收合成的反應過程交待清楚，生產異?，F(xiàn)象要特別交接。上崗前必須對正在運行的所有設備進行巡檢，觀察設備運行情況、工藝反應情況，工作環(huán)境等是否都處于正常狀態(tài)。
2、上崗時，在正式進入車間巡檢過程中，必須佩戴防毒口罩，當發(fā)現(xiàn)有泄漏工藝氣體的蓋、閥時，應及時對現(xiàn)場隔離，并通知非本崗位人員不得入內。然后按事故處理要求處理事故。]
3、小成結束后，在打開合成釜投料孔蓋及人孔蓋時，應戴防毒面具并在小成結束停止供氣15分鐘后，方可進行開蓋操作。打蓋時應先打開有拔氣筒一邊的蓋子。
4、發(fā)生泄氣事故時，首先通知主管安全的領導到場?，F(xiàn)場應設置事故隔離區(qū)，并組織臨時事故緊急搶修小組及救護小組。事故處理前，必須用風機對現(xiàn)場死角進行空氣對流置換。置換半小時后方可進入工作現(xiàn)場。事故處理人員處理事故時應根據情況佩戴防毒面具

或防毒口罩。
5、當事故設備需焊接處理時，應將需焊接的事故設備與氣體主管道盲板隔離，并對管道內吹除空氣對流置換在確認無殘硫化氫氣體后方可進行焊接處理。搶修現(xiàn)場必須有專人監(jiān)護。

5、不正?，F(xiàn)象及處理
序號 不正?，F(xiàn)象???????????????? 原因??????????? 處理方法
1 硫化氫總管氣體溫度高 氣體冷卻器水閥未開???? 開閥即可
2 小成溫度過高或過低 吸收過程合成釜夾套冷卻水打冷閥控制不好 調整吸收過程的打冷時間
3 大成投料溫升快，溫升過高，溢槽? 石灰氮電石含量高、投料速度快 一般采取降低投料速度的辦法，當快溢罐時可往釜內補充少量母液。嚴禁大成投料夾套開冷卻水
4 大成投料溫升低，溫升慢投料結束，釜內物料溫度低于95?? 小成溫度低于60℃石灰氮活性低，投料速度過慢 投料結束后，打開合成釜夾套蒸汽閥
5 小成吸收規(guī)定的硫化氫公斤數（塔數）夠后硫氫化鈣值較低 1、硫化氫管路有漏氣現(xiàn)象2、小成循環(huán)液打的過多3、二次吸收液未打入吸收液中4、小成溫度控制過高5、合成釜內吸收管有部分堵塞現(xiàn)象 1、消除漏氣現(xiàn)象2、大成保持較低預留投料3、下一罐及時將二次吸收液打入4、及時調整下一罐小成開冷時間及打冷時間5、處理釜內堵塞的吸收管道
6 大成投料過程中出現(xiàn)起沫，起泡溢罐 1、小成溫度低2、石灰氮電石含量低3、釜內體積縮小（內壁粘附石灰氮粉過多） 1、夾套加熱加溫2、用掃把人工破泡處理3、處理釜內殘留石灰氮粉塊4、少量加循環(huán)母液（不得已時使用其所長此方法）
7 合成釜攪拌減速器出現(xiàn)異味常響聲 1、減速器缺油2、攪拌與減速器之間滾鍵合成攪拌器停止工作 1、給減速器加油2、及時放合成（當大成過程發(fā)現(xiàn)攪拌器停止工作時要及時放合成）
8 小成吸收值高但大成投料后母液硫氫化鈣值較低或結晶液顏色發(fā)綠 1、小成吸收液未打夠2、石灰氮含量高或投料過多3、大成反應時間過長 1、適當補加循環(huán)母液2、修正大成投料系數3、控制大成反溫度與時間的比例關系