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酸洗廢硫酸H2O2處理農(nóng)藥廢水研究

文檔作者：孫聰聰1’2 張宇峰1 趙澤華2 陳維雨思1 李兵2 文檔來源： 1．南京工業(yè)大學(xué)環(huán)境學(xué)院 2．環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所，		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年07月31日
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第40卷第3期
2018年3月
能源與環(huán)保
China Energy and Environmental Protection
V01．40 No．3
Mar． 2018
酸洗廢硫酸／H2 02處理農(nóng)藥廢水研究
孫聰聰1’2，張宇峰1，趙澤華2，陳維雨思1，李兵2
(1．南京工業(yè)大學(xué)環(huán)境學(xué)院，江蘇南京211816；2．環(huán)境保護(hù)部南京環(huán)境科學(xué)研究所，江蘇南京210042)
摘要：以酸洗廢硫酸和H：0：組成的氧化體系，降解農(nóng)藥廢水中的COD。采用Box．Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)，
以COD去除率為響應(yīng)值，考察了廢硫酸投加量、H：O：投加量以及反應(yīng)時(shí)間的單獨(dú)作用和交互影響，
通過建立COD降解率數(shù)學(xué)模型預(yù)測酸洗廢硫酸／H：O：氧化體系的最佳氧化參數(shù)。結(jié)果表明，在廢硫
酸添加量為14．17 mI／L、H：02添加量為1．47 mL／L、反應(yīng)時(shí)間為55．9 rain時(shí)，COD降解率存在最大
值，為47．79％，在該條件下進(jìn)行7次試驗(yàn)對(duì)模型預(yù)測結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，7次試驗(yàn)的COD降解率平均值為
47．52％，與預(yù)測值相差0．56％，與擬合模型的預(yù)測值基本相符，該模型能夠較好地解釋酸洗廢硫酸／
H：0：氧化工藝。此外，對(duì)7次試驗(yàn)出水中Pb、Cr也進(jìn)行了檢測，7次試驗(yàn)出水中均未檢測出Pb、Cr元
素，因此，酸洗廢硫酸中存在的微量重金屬元素不會(huì)對(duì)最終出水水質(zhì)產(chǎn)生影響。表明酸洗廢硫酸／
H：0：氧化體系用于農(nóng)藥廢水處理工藝是可行的。
關(guān)鍵詞：酸洗廢硫酸；H：02；農(nóng)藥廢水；COD；響應(yīng)面
中圖分類號(hào)：X703 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1003—0506(2018)03一0034一06
Study on Oxidation system consists of waste sulfuric acid and hydrogen peroxide
dispose of waste water of pesticide production
Sun Congcon91一，Zhang Yufen91，Zhao Zehua2，Chen Weiyusi 1，Li Bin92
(1．Institute ofEnvironment，Na螄ng Tech University，Nanjing 211816，China；
2．Nanjing Institute ofEnvironmental Sciences，MEP，Na4ing 210042，China)
Abstract：The Chemical Oxygen Demand(COD)in the waste water of pesticide production was degraded by the oxidation system con—
sists of waste sulfuric acid and Hydrogen Peroxide．Based on the dedsign of Box—Behnken test．taking the removal rate of COD as re—
sponse value，the authors studied the relationship of the reaction time and the additive amount of waste sulfuric acid and H2 02，the opti—
mum reaction conditions were obtained by mathematical modelling．Results showed that，when the additive amount of waste sulfuric acid
is 14．1 7 mL／L，Hydrogen Peroxide is 1．47 mL／L，and the reaction time is 55．9 mill，the degradation rate of chemical oxygen is
47．79％．In order to confirm the accuracy of mathematical model，7 experiments were carried out，and the average is 47．52％．There is
a difference of 0．56％from the predicted value，and it shows that the mathematical model can explain the process better．In addition，Pb
and Cr were not detected in the actual test．The results showed that trace amounts of heavy metals in waste acid have UO affect on efflu—
ent，SO the oxidation system is feasible for the treatment of the waste water of pesticide production．
Keywords：pickling waste sulfuric acid；H202；waste water of pesticide production；COD；response surface
O 引言
鋼鐵行業(yè)酸洗廢酸產(chǎn)量大、酸度高，并且具有腐
蝕性、毒性和反應(yīng)性等危險(xiǎn)特性，若未得到妥善的處
置，不僅會(huì)對(duì)環(huán)境帶來嚴(yán)重的危害，也會(huì)造成極大的
資源浪費(fèi)。廢無機(jī)酸的處置利用方法很多，主要有：
中和法、焙燒法、蒸發(fā)法及化學(xué)轉(zhuǎn)化法等‘卜5|。調(diào)研
數(shù)據(jù)顯示，在江蘇省廢無機(jī)酸處置行業(yè)內(nèi)，約有
53％的企業(yè)用到了中和法，其中有38％的企業(yè)采用
中和沉淀與三效蒸發(fā)聯(lián)用工藝處理后直接排放。雖
收稿日期：2017—10—12；責(zé)任編輯：郭海霞DOI：10．19389／j．cnki．1003—0506．2018．03．008
作者簡介：孫聰聰(1991一)，男，江蘇徐州人，碩士研究生，研究方向?yàn)閺U酸的資源化。
引用格式：孫聰聰，張宇峰，趙澤華，等酸洗廢硫酸／H202處理農(nóng)藥廢水研究[J]．能源與環(huán)保，2018，40(3)：34—39
Sun Congcong，Zhang Yufeng，Zhao Zehua，et a1．Study on Oxidation system consists of waste sulfuric acid and hydrogen peroxide dispose of
waste water of pesticide production[J]．China Energy and Environmental Protection，2018，40(3)：34-39．
·34·
萬方數(shù)據(jù)
2018年第3期孫聰聰，等：酸洗廢硫酸／H：O：處理農(nóng)藥廢水研究第40卷
然該法出水水質(zhì)較好，但是造成很大的資源浪費(fèi)，并
會(huì)產(chǎn)生大量的污泥。以江蘇省某農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)為
例，其廢水處理工藝為物化預(yù)處理接生化深度處理
工藝后達(dá)標(biāo)排放，物化預(yù)處理工藝為氨氮吹脫與
H，O，氧化聯(lián)合處理后中和沉淀，由于氨氮吹脫塔出
水呈強(qiáng)堿性，因此在氧化階段需要加酸調(diào)節(jié)至酸性，
增大了處理成本。針對(duì)以上問題提出了酸洗廢硫酸
與雙氧水聯(lián)合氧化處理農(nóng)藥廢水，由于廢酸中含有
大量的Fe2+與H：O：反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生Fenton氧化的效
果。因此，該改進(jìn)方法在利用鋼鐵酸洗廢硫酸的同
時(shí)，也可以提高水處理效果，并通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。
1實(shí)驗(yàn)部分
1．1試劑和儀器
(1)試劑。鋼鐵酸洗廢硫酸：取自江蘇省某廢
無機(jī)酸處置企業(yè)(表1)；農(nóng)藥廢水：取自江蘇省某農(nóng)
藥生產(chǎn)企業(yè)氨氮吹脫塔出水，COD為412 mg／L。
表1鋼鐵酸洗廢液成分
Tab．1 Composition of steel pickling waste liquid
項(xiàng)目H+ Ft-3+ Fe2+Pb2+ Cr3+
質(zhì)量分?jǐn)?shù)／％0．08 0．81 2．59 0．000 3 0．001 8
重量鎏鏖』l竺g：!：1 2 11 1 1旦竺壟!!! !：! !!：!
(2)儀器。電感耦合等離子體光譜儀(ICP)；
pH計(jì)。
1．2分析方法
取1 mL水樣稀釋至100 mL，用pH計(jì)測出pH
值，計(jì)算出H+濃度；EDTA滴定法測廢酸中的Fe3+
和Fe2+的濃度∞1；硝酸銀滴定法測定廢酸中氯離子
含量‘川；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定廢酸中
其他重金屬離子含量，重鉻酸鹽法測水樣COD¨。。
1．3實(shí)驗(yàn)方法
(1)取300 mL農(nóng)藥廢水于500 mL燒杯中，置
于離子攪拌器上攪拌，加入一定量的廢酸，調(diào)節(jié)試樣
偏酸性，再加入一定量的H：O：，攪拌反應(yīng)一定的時(shí)
間后，調(diào)節(jié)pH值至中性，靜置沉淀15 rain，取上層
清液測其COD。
(2)通過響應(yīng)面試驗(yàn)分析得出最佳反應(yīng)條件
后，取5 L的農(nóng)藥廢水樣置于10 L的塑料桶中，在
最佳反應(yīng)條件下充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)結(jié)束后，調(diào)節(jié)pH值
至中性，靜置沉淀15 rain。做7次平行試驗(yàn)，分別取
上層清液測COD及Pb、Cr含量。
2結(jié)果與討論
2．1單因素試驗(yàn)及分析
(1)確定H，O。添加量為0．73 mL／L、反應(yīng)時(shí)間
為30 rain，改變廢酸添加量，測定COD降解率及出
水中Pb、cr的含量。表2數(shù)據(jù)顯示了廢酸添加量對(duì)
出水水質(zhì)的影響，由表2可知，原農(nóng)藥廢水水樣中加
入酸洗廢硫酸與H：O：充分反應(yīng)后經(jīng)中和沉淀，其
中重金屬離子幾乎可以完全沉淀，并不會(huì)引入新的
污染因子。由圖1可知，COD去除率隨酸洗廢硫酸
添加量的增加而增大。當(dāng)廢酸添加量超過9．67
mL／L時(shí)，COD去除率趨于平緩；當(dāng)超過12．67 mL／L
時(shí)，甚至出現(xiàn)了下降趨勢。這是因?yàn)閺U硫酸／H：O：
氧化體系的作用機(jī)理與Fenton試劑相同，主要利用
廢硫酸中所富含的Fe“催化H：O：產(chǎn)生·OH氧化廢
水中的有機(jī)物，溶液的pH值過低或者過高，都會(huì)使
I-I。O，的電勢能降低，穩(wěn)定性增強(qiáng)，從而降低I-I：O：
產(chǎn)生·OH的速率。因此，廢硫酸的添加量過高或者
過低，均會(huì)導(dǎo)致廢硫酸／H：O：氧化體系的氧化效率
降低。此外，氧化體系中產(chǎn)生·OH的多少與Fe2+濃
度有直接關(guān)聯(lián)。當(dāng)Fe2+濃度過低時(shí)，產(chǎn)生的·OH濃
度也較低，此時(shí)氧化體系的氧化能力不高；當(dāng)Fe“
濃度過高時(shí)，該氧化體系中會(huì)迅速產(chǎn)生大量的·OH，
·OH與·OH之間會(huì)發(fā)生自由基反應(yīng)，降低了H：O：
的利用率，體系中Fe2+的濃度與廢硫酸的添加量正
相關(guān)。因此，廢硫酸的添加量過高或者過低都不利
于氧化反應(yīng)的進(jìn)行。綜上所述，最佳廢酸添加量范
圍確定為11．17～14．17 mL／L。
表2廢酸添加量對(duì)出水水質(zhì)的影響
Tab．2 Effect of waste acid addition on effluent quality
零搟號(hào)7 6．67 8．17 9．67 11．17 12．67 14．17
COD去除率／％ 9．79 30．06 35．28 37．02 38．49 37．63
Pb／(mg·L。1) ND ND ND ND ND ND
Cr／fmg·L“1 ND ND ND ND ND ND
注：H202添加量為0．73 mL／L、反應(yīng)時(shí)間為30 rain。
(2)確定廢酸添加量為12。67 mL／L、反應(yīng)時(shí)間
為30 rain，改變H，0，添加量，測定COD降解率及最
終出水中Pb、Cr的含量。表3數(shù)據(jù)顯示了H：O：添
加量對(duì)出水水質(zhì)的影響。由表3可知，原農(nóng)藥廢水
水樣中加入酸洗廢硫酸與H，O，充分反應(yīng)后經(jīng)中和
沉淀，出水中Pb、cr均未檢出，表明H，O：添加量對(duì)
·35·
萬方數(shù)據(jù)
2018年第3期能源與環(huán)保第40卷
‘————一————
^ R 1() 2 14 ln
廢酸添加量／(mL．L?！?
圖1廢酸添加量對(duì)出水水質(zhì)的影響
Fig．1 Effect of adding mount of w嬲te acid
OR effluent quality
Pb、cr的后續(xù)沉淀不會(huì)產(chǎn)生影響。由圖2可知，當(dāng)
H，0，添加量低于1．10 mL／L時(shí)，COD去除率隨
H：0：添加量的增加而增大。這是由于H：0：添加
量比較低時(shí)，氧化體系中產(chǎn)生的·OH也比較少，所以
整體的氧化效率比較低，COD降解率亦比較低；當(dāng)
H：0：添加量超過1．10 mL／L時(shí)，COD去除率趨于
平緩，隨著H：O：添加量的不斷增加，有效作用H：0：
的量達(dá)到飽和，此時(shí)，·OH在體系中達(dá)到氧化所需的
最佳量。因此，繼續(xù)添加H：0：，COD降解率也不會(huì)
有明顯的上升。當(dāng)超過1．47 mL／L時(shí)，COD降解率
出現(xiàn)了明顯的下降趨勢。這是由于當(dāng)H：0：添加量
過大時(shí)，過量的H：0：不僅不會(huì)產(chǎn)生·OH，而且會(huì)發(fā)
生分解反應(yīng)產(chǎn)生0，，將部分Fe“氧化成催化能力弱
的Fe3+，使氧化體系中·OH的量減少，降低氧化體
系的氧化能力。此外，過量的H：0：會(huì)與某些物質(zhì)
反應(yīng)導(dǎo)致碳鏈的斷裂，使溶液的COD明顯增大；超
出一定的范圍，H，0，添加量越大會(huì)導(dǎo)致溶液的
COD越大，甚至有可能會(huì)超過原水的COD值。因
此，最佳H：0：添加范圍確定為0．73～1．47 mL／L。
表3 H：02添加量對(duì)出水水質(zhì)的影響
Tab．3 Effect of H2 02 admfion on effluent quality
H；翁邛o．73 1．10 1．47 1．83 2．20 2．57
COD去除率／％38．56 44．17 45．98 45．38 44．15 40．28
Pb／(mg·L一1) ND ND ND ND ND ND
Cr／fmg·Lo) ND ND ND ND ND ND
注：廢酸添加量為12．67 mL／L、反應(yīng)時(shí)間為30 rIIin。
(3)確定廢酸添加量為12．67 mL／L、H：0：添加
量為1．10 mL／L，測定不同反應(yīng)時(shí)間內(nèi)COD降解率
及最終出水中Pb、Cr的含量。表4數(shù)據(jù)顯示反應(yīng)時(shí)
間對(duì)出水水質(zhì)的影響。由表4可知，原農(nóng)藥廢水水樣
·36·
圖2 H：0：添加量對(duì)出水水質(zhì)的影響
Fig．2 Effect of H202 addifion on effluent quali哆
中加入酸洗廢硫酸與H，0，充分反應(yīng)后經(jīng)中和沉
淀，其中重金屬離子幾乎可以完全沉淀，并不會(huì)引入
新的污染因子。由圖3可知，COD去除率隨反應(yīng)時(shí)
間的延長而增大，反應(yīng)時(shí)間低于30 fin時(shí)，COD的
去除率隨反應(yīng)時(shí)間的延長而迅速增大；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間
超過50 min后，COD去除率的增長速度趨于平緩，
表明50 fin氧化反應(yīng)基本結(jié)束。因此，選定最佳反
應(yīng)時(shí)間為40～60 fin。
表4反應(yīng)時(shí)間對(duì)出水水質(zhì)的影響
Tab．4 Effect of reaction time on effluent quali哪
反應(yīng)時(shí)間／IIlin 10 20 30 40 50 60
COD去除率／％15．71 26．03 44．06 47．38 48．95 49．01
Pb／(mg·L“) ND ND ND ND ND ND
Cr／(mg·L“) ND ND ND ND ND ND
注：廢酸添加量為12．67 m【／L、H202添加量為1．10 mL／L。
圖3反應(yīng)時(shí)間對(duì)出水水質(zhì)的影響
Fig．3 Influence of reaction time on effluent quality
2．2響應(yīng)面試驗(yàn)
2．2．1響應(yīng)面結(jié)果與分析
根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果分析可知，影響酸洗廢硫
酸／H，0，氧化體系COD去除效果的主要因素有：酸
洗廢硫酸添加量、H：0：投加量及反應(yīng)時(shí)間，分別以
x，、x，、墨表示。通過單因素試驗(yàn)分析得出，各因素
的響應(yīng)面試驗(yàn)范圍分別為11．17～14．17 mL／L、
0．73～1．47 mL、40～60 fin，響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素
編碼與水平見表5。以COD的去除率作為響應(yīng)值，
匕”甕
萬方數(shù)據(jù)
2018年第3期孫聰聰，等：酸洗廢硫酸／H20：處理農(nóng)藥廢水研究第40卷
根據(jù)BOX．Behnken組合設(shè)計(jì)進(jìn)行了17組試驗(yàn)，其
中5組中心點(diǎn)重復(fù)試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表6，方差分析
見表7。
表5設(shè)計(jì)因素編碼與水平
Tab．5 Codes and levels of design factors
表6響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果
Tab．6 Experimental design and results of
response surface
表7回歸方程的方差分析
Tab．7 Variance analysis table of regression equation
以COD去除率為響應(yīng)值回歸擬合各因素的函
數(shù)表達(dá)式如下：
Y=一84．202 04+36．855 43X1+126．790 66五+
1．226 68X3—0．10l 01X1X2+2．222 22×10—3XlX3+
0．093 182X2X3—4．813 58叉：一149．772 73蓋j2—0．011 422X23
式中，l，為響應(yīng)值，表示COD去除率；x，、x：、邑分別
為廢酸添加量、H：0：添加量、反應(yīng)時(shí)間的編碼值。
，值越大，Pr>F值越小，表示相關(guān)系數(shù)的顯著
性越強(qiáng)。Pr>F值<0．05，則認(rèn)為模型顯著，該模型
的F值為144．10，Pr>F值<0．0001，表明達(dá)到了顯
著水平，表明該模型在所研究的整個(gè)回歸區(qū)域內(nèi)擬
合度較高。
進(jìn)一步對(duì)擬合回歸方程進(jìn)行誤差統(tǒng)計(jì)分析，
采用Design—Expert軟件對(duì)精密度、多元相關(guān)系數(shù)、
可信度、精確度進(jìn)行了計(jì)算(表8)。擬合系數(shù)=
0．994 6>0．95，滿足精確度的要求，表明模型相關(guān)
性較好；Adj R—Squared和Pred R—Square這2個(gè)值高
并且尺ki—R；。d=0．0622<0．2，表明回歸模型能充分
解釋工藝過程；CV=0．73％<10％，表明試驗(yàn)的可
信度和精確度高；精密度(Adeq Precisior)表示有效
信號(hào)與噪聲的比值，其值為38．112>4，即視為試驗(yàn)
設(shè)計(jì)合理一。1?。綜上所述，該響應(yīng)面模型達(dá)到顯著
水平，用該模型對(duì)廢硫酸／H：0：氧化體系降解農(nóng)藥
廢水工藝進(jìn)行優(yōu)化是合適的。
表8回歸方程誤差統(tǒng)計(jì)分析
Tab．8 Error statistics analysis of regression equation
統(tǒng)計(jì)項(xiàng)目參數(shù)統(tǒng)計(jì)項(xiàng)目參數(shù)
Std．Dev．0．33 R—Squared 0．994 6
Mean 44．63 Adj R—Squared 0．987 7
CV／％0．73 Pred R—Square 0．955 7
PRESS 6．18 Adeq Preeisior 38．1 12 0
各因素交互作用影響廢硫酸／H：O：氧化體系降
解COD效果的響應(yīng)面圖及等高曲線如圖4所示。
通過響應(yīng)面圖及等高曲線，可以直觀地反映出各因
素對(duì)廢硫酸／H：0：氧化體系氧化效果的影響。通過
對(duì)回歸方程積分得出試驗(yàn)最佳氧化條件為：廢硫酸
添加量為14．17 mL／L、H，O，添加量為1．47 mL／L、
反應(yīng)時(shí)間為55．9 rain，即廢硫酸／H：O：氧化體系的
最佳配比為廢硫酸添加量為14．17 mI／L、H，O，添
加量為1．47 mL／L。在該條件下，廢硫酸／H，O，氧
化體系對(duì)農(nóng)藥廢水的COD降解率為47．79％。
2．2．2結(jié)果檢驗(yàn)分析
檢驗(yàn)試驗(yàn)效果與預(yù)測值對(duì)比如圖5所示。通過
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2018年第3期能源與環(huán)保第40卷
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圖4等高線及響應(yīng)面
F嘻4 Contour and response surface map
圖5可以直觀地看出，7次校驗(yàn)試驗(yàn)效果與回歸模
型預(yù)測值基本一致。表9給出了回歸模型預(yù)測值的
誤差，通過7次試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)誤差范圍在1．13％～
7．53％，其中有5次試驗(yàn)誤差低于4％，且7次校驗(yàn)
試驗(yàn)平均誤差僅為0．56％。因此，可以認(rèn)為，回歸
模型能夠較好地解釋廢硫酸／H：0：氧化體系對(duì)農(nóng)藥
廢水COD的降解作用。
6n口顱測情
■●實(shí)驗(yàn)fIIf
產(chǎn)生影響。因此，廢硫酸／H：0：氧化體系用于農(nóng)藥
廢水的預(yù)處理階段是可行的。
表9回歸模型預(yù)測誤差情況
Tab．9 Prediction erFor of regression model
表10出水水質(zhì)情況
Tab．10 Effluent quality
3 結(jié)論
圖5檢驗(yàn)試驗(yàn)效果與預(yù)測值對(duì)比
Fi昏5 Comparison chad of test result and predicted v婦(1)利用響應(yīng)面法對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，建立
了二階響應(yīng)面模型并進(jìn)行了方差分析和顯著性檢
由表10可知，農(nóng)藥廢水經(jīng)廢硫酸／H：0：氧化體驗(yàn)。分析結(jié)果表明：回歸模型達(dá)到了顯著水平，在被
系氧化中和沉淀后，其出水中均未檢測到Pb、Cr，表研究的整個(gè)回歸區(qū)域內(nèi)擬合較好，模型可信度、精確
明廢硫酸中含有微量的Pb、Cr元素不會(huì)對(duì)出水水質(zhì)度、精密度高。
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萬方數(shù)據(jù)
2018年第3期孫聰聰，等：酸洗廢硫酸／H：O：處理農(nóng)藥廢水研究第40卷
(2)通過對(duì)響應(yīng)面法建立模型，對(duì)廢硫酸／H：0：
氧化體系參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳參數(shù)：廢硫酸添加
量為14．17 mL／L，H202添加量1．47 mL／L，反應(yīng)時(shí)
間為55．9 min。在該條件下，進(jìn)行了7試驗(yàn)，COD
平均去除率為47．52％，與模型預(yù)測值相差0．56％，
吻合度較高。
(3)農(nóng)藥廢水經(jīng)廢硫酸／H：0：氧化、中和沉淀
后，出水中未發(fā)現(xiàn)Pb、Cr等重金屬離子檢出，因此該
廢硫酸與H：0：組成的氧化體系用于農(nóng)藥廢水的預(yù)
處理是可行的。
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