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論羰基鐵粉性能在生產(chǎn)工藝過程中的控制

文檔作者：王澤文檔來源：吉恩鎳業(yè)第三精煉廠		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年06月06日
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〔摘要〕介紹了羰基鐵粉的特性及應(yīng)用范圍，闡述了在羰基鐵粉的生產(chǎn)過程中，通過調(diào)整工藝參數(shù)來控
制其粉末粒度、顆粒結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分和制取溫度等因素，達(dá)到控制羰基鐵粉性能的方法。
〔關(guān)鍵詞〕羰基鐵粉；生產(chǎn)工藝；磁性；顆粒結(jié)構(gòu)、制取溫度
中圖分類號(hào)： TF123.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： B 文章編號(hào)：1004-4345（2016）05-0050-03
The Control of Performance of Carbonyl Iron Powder in the Production Process
WANG Ze
（The Third Refining Plant of Jinlin Jien Nickel Industry Co., Ltd., Panshi, Jilin 132311, China）
Abstract The paper introduces the characteristics and application range of carbonyl iron powder, and the paper also describes
the method that the powder size, grain structure, chemical composition and preparation temperature are controlled by the adjustment of
process parameters to reach the performance of carbonyl iron powder in the production of carbonyl iron powder.
Keywords carbonyl iron powder; production process; magnetism; grain structure; preparation temperature
論羰基鐵粉性能在生產(chǎn)工藝過程中的控制
王澤
（吉恩鎳業(yè)第三精煉廠，吉林磐石132311）
收稿日期：2016-08-10
作者簡(jiǎn)介：王澤（1978—），男，主要從事羰基法生產(chǎn)鎳粉，鐵粉工業(yè)化實(shí)踐與產(chǎn)品開發(fā)的工作。
某些金屬特別是過渡族金屬能與一氧化碳生成
金屬羰基化合物。這些羰基化合物呈易揮發(fā)的液體或
易升華的固體狀態(tài)。同時(shí)，這些羰基化合物很容易分
解生成金屬粉末和一氧化碳。羰基物熱離解法（簡(jiǎn)稱羰
基法）就是離解金屬羰基化合物而制取粉末的方法[1]。
其中，羰基鎳粉和羰基鐵粉在粉末冶金中應(yīng)用廣泛。
本文擬探討羰基鐵粉性能在生產(chǎn)工藝過程中的控制。
1 羰基鐵粉的特性及應(yīng)用范圍
羰基鐵粉具有純度高、粒度細(xì)及顆粒呈球形等
一系列特性, 一般粒度在3 μm 左右，且一般不含S、
P、Si 等雜質(zhì)。經(jīng)退火處理后，C 和O2 的總含量可降
到0.03%以下。但羰基鐵粉制備成本高，作為金屬羰
基化合物，揮發(fā)時(shí)有不同程度的毒性，因此生產(chǎn)中需
要采取防毒措施。
羰基鐵粉廣泛應(yīng)用于電子、冶金、軍事、機(jī)械和
化學(xué)等工業(yè)中,享有難以取代的獨(dú)特地位：1)由于顆
粒結(jié)構(gòu)特點(diǎn)帶來優(yōu)異磁性,被用來作為制造導(dǎo)磁介
電鐵芯、高頻磁芯和多種軟磁材料的原料。2)利用其
超細(xì)的特性, 羰基鐵粉作為微波吸收材料也具有良
好的穩(wěn)定性、較寬的收頻帶等優(yōu)點(diǎn)。3)由于羰基鐵粉
不含Si、S、P、As 等催化毒性物,還可應(yīng)用于食品和醫(yī)
藥領(lǐng)域內(nèi)。4)由于活性大,羰基鐵粉還被用于化工上
的催化劑。5)羰基鐵粉粒度細(xì),呈球形,具有流動(dòng)性和
燒結(jié)活性高等特點(diǎn),因此還被應(yīng)用于近代發(fā)展起來
的粉末注射成型新工藝,用以制造高強(qiáng)度、高均勻
性、薄壁細(xì)長(zhǎng)或復(fù)雜形狀的各種機(jī)械零件。
不同的用途對(duì)羰基鐵粉要求的性能也不同。用
作磁性材料的羰基鐵粉是在熱解中制取金屬粉末，
然后經(jīng)加工（球磨、篩分、還原）達(dá)到用戶要求。為了
提高羰基鐵粉的磁性能，一方面可以在生產(chǎn)工藝中
進(jìn)行控制；另一方面可以通過熱處理來改善和提高
粉末的性能，尤其是磁性能。
第37 卷
第5 期有色冶金設(shè)計(jì)與研究
2016 年
10 月
萬方數(shù)據(jù)
第5 期
2 羰基鐵粉的生產(chǎn)工藝
2.1 主要工序涉及的化學(xué)反應(yīng)
1）分解工序。分解工序的任務(wù)是將合成工段生
產(chǎn)的羰基鐵分解成不同粒徑的羰基鐵粉產(chǎn)品。該階
段涉及的化學(xué)反應(yīng)有：
Fe(CO)5 =Fe+5CO-219.4 kJ/mol
4Fe+2NH3=2Fe2N+3H2
2Fe+2NH3=2FeN+3H2
4Fe+3O2=2Fe2O3
2CO=C+CO2
C+3Fe﹦Fe3C
2）還原工序。還原工序的任務(wù)是將部分羰基鐵
粉在氫氣氣霧下除去羰基鐵粉中的雜質(zhì)，生產(chǎn)出合
格的還原型羰基鐵粉，使羰基鐵粉的純度＞99.5%。
該階段涉及的化學(xué)反應(yīng)有：
Fe2O3+H2=2Fe+3H2O
FeO+H2=Fe+H2O
Fe3C+2H2=3Fe+CH4
2FeN+3H2=2Fe+2NH3
2Fe2N+3H2=4Fe+2NH3
2.2 主要工序?qū)︳驶F粉性能的影響
2.2.1 分解工序
分解過程除了要求符合熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)條件
外，還需要有一個(gè)適當(dāng)?shù)谋砻嬉员阌诜纸猱a(chǎn)物開始
成長(zhǎng)，即需要有晶核。氣態(tài)金屬的結(jié)晶分為生成晶核
和晶核長(zhǎng)大兩個(gè)階段。在此過程中，由于熔化熱和蒸
發(fā)熱同時(shí)放出，在晶體表面上會(huì)放出相當(dāng)大的熱量；
另一方面，晶體周圍的氣氛要具有一定的流動(dòng)性。
羰基鐵的分解反應(yīng)在最初進(jìn)行得十分劇烈，因
而在分解器的最上部造成了大量生成晶核的條件；
而在分解器最下部，實(shí)際上只有晶核長(zhǎng)大和金屬鐵
粉的形成。那么，影響生成晶核和晶核長(zhǎng)大的因素有：
1）金屬蒸蒸汽濃度的影響。金屬蒸汽濃度越大，
晶核越易生成。在分解器的最上部，晶核十分微小，
作不規(guī)則布朗運(yùn)動(dòng)，其平均速度取決于氣流在設(shè)備
中自上而下的總速度。晶核所走的路程要比氣流行
程長(zhǎng)幾十萬倍，如此長(zhǎng)的行程就為運(yùn)動(dòng)中的晶核、金
屬原子和羰基物的相互碰撞創(chuàng)造了有利條件， 促進(jìn)
快速結(jié)晶。在分解器的下部，微粒表面逐漸冷卻，其
晶體長(zhǎng)大速度減慢，當(dāng)粉末顆粒大小達(dá)到2～3 μm
時(shí)開始自由下落。
2）溫度的影響。溫度要適當(dāng)，在可分解的范圍
內(nèi)，溫度過高，晶核生成數(shù)目少，同時(shí)羰基物的分解
速度提高，所得粉末顆粒較細(xì)。例如，羰基鐵在
250℃時(shí)分解，鐵粉顆粒直徑6 μm 左右；在300℃時(shí)，
則為2～7 μm；在400℃時(shí)，則＜1.1 μm。粉末顆粒形
狀也主要取決于分解溫度；溫度低時(shí)，粉末顆粒成尖
角狀；提高溫度后，顆粒是接近規(guī)則球形的層狀組
織；溫度更高（如400～500℃）時(shí)，顆粒成絮狀組織。
3）化學(xué)成分的影響[3]。在羰基鐵分解時(shí)，通入氨
氣有利于粉末顆粒的形成和提高粉末的電磁性能，
又有利于粉末顆粒形成“蔥頭”結(jié)構(gòu)。加入氨氣不但
可以破壞原料表面的氧化膜，還有利于加速合成速
度和防止岐化反應(yīng)的發(fā)生，使顆粒在所有方向上的
成長(zhǎng)速度變得更為均勻。輸入氨氣的數(shù)量和流量對(duì)
粉末顆粒的粒度、粉末的生產(chǎn)率和磁導(dǎo)率、溫度系數(shù)
都有很大影響。1L Fe(CO)5 流量需要40 L 氣態(tài)氨時(shí)，
分解器所得到的粉末平均粒度為3～7 μm，約占粉末
總量的80%，過濾器截留的粉末粒度為2～3 μm，約
占粉末總量的20%。當(dāng)Fe(CO)5 液體供入量從標(biāo)準(zhǔn)
狀態(tài)的10.5～11.4 L/h 增加到42～45 L/h，同時(shí)導(dǎo)入
氣態(tài)氨1 640 L/h 時(shí)，則形成的粉末粒度大部分為
1.5～2 μm。如果不加入氨氣，生成的粉末顆粒大部分
內(nèi)部結(jié)構(gòu)呈斷續(xù)同心環(huán)狀裂紋，影響粉末顆粒的電
磁性能。
2.2.2 還原工序
分解后的羰基鐵粉主要摻和物有碳化鐵、氮化
鐵和氧化鐵，其次為游離碳、氮、氧和某些吸附氣體
CO、CO2、NH3 等，其中一氧化碳占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。在這些
摻和物中，碳化鐵、游離碳和氧影響粉末的磁性能，
會(huì)降低粉末的磁導(dǎo)率，因此需要從原始粉末中消除
上述摻和物。
1)溫度對(duì)除碳和防止顆粒粘結(jié)的影響。粉末在
一定的溫度狀態(tài)下，以及在氫氣還原介質(zhì)氣氛中進(jìn)
行熱處理。當(dāng)溫度都達(dá)到250℃時(shí)，碳化鐵與氫氣產(chǎn)
生相互反應(yīng)，因此碳化鐵很容易從羰基鐵粉中消除。
從羰基鐵粉中消除碳比較困難，因?yàn)樗c氫氣在溫
度＞400℃時(shí)產(chǎn)生反應(yīng)，且反應(yīng)速度非常迅速。溫度過
低不能消除粉末中的碳；另一方面，羰基鐵粉經(jīng)氫氣
論羰基鐵粉性能在生產(chǎn)工藝過程中的控制 ·51·
萬方數(shù)據(jù)
有 色 冶 金 設(shè) 計(jì) 與 研 究 第 37 卷
牌號(hào)
化學(xué)成分/% 松裝密度
/（g/㎝3）
振實(shí)密度
/（g/㎝3）
平均粒
度/um 附注
Fe C O N
T-B-11092721 98.42 0.685 0.24 0.48 2.82 4.09 3.46 分解器內(nèi)
T-F-11092511 97.97 0.775 0.18 0.674 未經(jīng)還原
T-H-11092721 99.55 0.02 0.19 0.001 2.76 3.70 7.76 經(jīng)H2還原
T-H-11092511 99.58 0.011 0.17 0.003 2.45 3.34 7.45
還原熱處理時(shí)，溫度過高，則粉粒容易產(chǎn)生呈塊狀的
顆粒集聚，顆粒相互之間粘結(jié)，需要進(jìn)行破碎球磨工
序。然而長(zhǎng)時(shí)間的研磨將影響顆粒的結(jié)構(gòu)和形狀，降
低粉末的磁性能。故應(yīng)盡可能運(yùn)用較低溫度（300～
400℃）和余量氫氣中進(jìn)行羰基鐵粉熱處理。
國(guó)內(nèi)某廠用鋼帶爐進(jìn)行羰基鐵粉的脫碳試驗(yàn)研
究，結(jié)果表明：由爐頭下料端調(diào)整布料鐵粉厚度為
5～15 mm，將其放入鋼帶上經(jīng)鋼帶傳動(dòng)在氫氣中進(jìn)
行熱處理，當(dāng)溫度＜350℃時(shí)不產(chǎn)生脫碳，而當(dāng)溫度達(dá)
到370～380℃時(shí)脫碳十分迅速，同時(shí)顆粒之間不產(chǎn)
生粘結(jié)現(xiàn)象，同時(shí)粉末越細(xì)，磁性能越高。該廠生產(chǎn)
的羰基鐵粉性能參數(shù)如表1。
表1 某廠生產(chǎn)的羰基鐵粉性能參數(shù)
該廠采用鋼帶爐設(shè)備技術(shù)還原羰基鐵粉，經(jīng)氫
氣處理前的粉末含碳量為0.8%左右，而經(jīng)氫氣熱處
理后C 和O 等含量明顯減少，含碳量為0.014%左
右，同時(shí)粉末仍保持球形，顆粒不發(fā)生集聚。
西德BASF 公司生產(chǎn)的羰基鐵如表2,由于原始
羰基鐵粉的粒度硬度高,且含有C 與O，故需在旋轉(zhuǎn)
式馬弗爐內(nèi)進(jìn)行處理。用氫氣作還原氣氛時(shí),在較低
溫度下,即可將C 和O 明顯地減少,硬度也明顯降低。
表2 西德BASF 公司生產(chǎn)的羰基鐵粉性能參數(shù)
2）氫氣量與脫碳速度的影響。通過檢測(cè)數(shù)據(jù)證
明，羰基鐵粉的脫碳速度與供給氫氣量的相互關(guān)系
如下：如果1 kg 粉末供給5 L/h 氫氣時(shí),則粉末不產(chǎn)
生脫碳；當(dāng)供給氫氣10 L/h 時(shí),則粉末脫碳速度較顯
著；如果進(jìn)一步提高供給氫氣為20 L/h 時(shí),則脫碳速
度更明顯，且粉末顆粒越粗,則脫碳速度越慢。
根據(jù)上述資料表明，羰基鐵粉在較低溫度狀態(tài)
下，用氫氣作還原可以降低羰基鐵粉中碳等含量來
提高粉末的磁性能。
3 結(jié)論
綜上所述, 本文用數(shù)據(jù)闡述了在羰基鐵粉的生
產(chǎn)過程中,通過調(diào)整工藝參數(shù)來控制其粉末粒度、顆
粒結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分和制取溫度等因素,從而達(dá)到控制
羰基鐵粉性能的方法。在生產(chǎn)過程中,一方面要綜合
考慮上述因素,另一方面又要根據(jù)用戶的要求,對(duì)生
產(chǎn)工藝進(jìn)行必要的調(diào)整[4]。實(shí)踐證明,羰基鐵粉經(jīng)氫
氣熱處理后,可以降低羰基鐵粉中的摻和物,改善和
提高羰基鐵粉的性能,尤其是能提高羰基鐵粉的磁
性能以滿足市場(chǎng)的需求。
參考文獻(xiàn)
［1］ 黃培云.粉末冶金原理［M］.2 版.北京：冶金工業(yè)出版社，1997.
［2］ 王炳根.羰基鐵粉的熱處理［J］.四川冶金,1998(6)：46-50.
［3］ 王炳根.影響羰基鐵粉電磁性能的幾個(gè)因素［J］.粉末冶金技術(shù)，
1996（2）：145-149.
［4］ 王炳根.在生產(chǎn)工藝過程中控制羰基鐵粉性能［J］. 粉末冶金工
業(yè),1996(2)：32-35.
羰基鐵粉硬類軟類
生產(chǎn)方式分解器內(nèi)粉末經(jīng)H2 處理粉末
C% 0.8 0.04
O% 0.4 0.2
N% 0.7 0.01
振實(shí)密度7.7 7.8
顯微硬度HV0025 900 100

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