精餾過(guò)程涉及熱源加熱、液體沸騰、氣液分離、冷卻冷凝等過(guò)程,熱平衡安全問題和相態(tài)變化安全問題是精餾過(guò)程安全的關(guān)鍵。
1 精餾工藝分析
化工生產(chǎn)中,精餾設(shè)備——塔設(shè)備是應(yīng)用最廣泛的非定型設(shè)備。由于用途不同,操作原理不同,所以塔的結(jié)構(gòu)形式、操作條件差異很大。這里主要以精餾塔為例介紹塔的類型、性能、選型原則等。
(1)多組分溶液精餾方案的選擇 多組分溶液精餾方案按精餾塔中組分分離的順序不同可以分為:按揮發(fā)度遞減的順序采用餾分的流程;按揮發(fā)度遞增的順序采用餾分的流程;按不同揮發(fā)度交錯(cuò)采用餾分的流程。最佳分離方案的選擇對(duì)于工藝流程的設(shè)計(jì)和精餾塔的設(shè)計(jì)都是非常關(guān)鍵的。一個(gè)好的分離方案應(yīng)當(dāng)具備合理利用能量、降低能耗,設(shè)備的投資少,生產(chǎn)能力大、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定及操作安全等特點(diǎn)。
(2)冷凝器的流程與形式 常用冷凝器布置形式如圖3—1所示,主要有以下三種。
1)整體式。將冷凝器和塔連成一體,優(yōu)點(diǎn)是占地面積少,節(jié)省冷凝器封頭。缺點(diǎn)是塔頂結(jié)構(gòu)復(fù)雜、檢修不便,多用于冷凝器較小或凝液難以用泵輸送以及用泵輸送有危險(xiǎn)的場(chǎng)合。如圖3—1(a)、(b)所示。
2)自流式。將冷凝器裝在塔頂附近的臺(tái)架上,其特點(diǎn)與整體式相近,凝液自流人塔,靠改變臺(tái)架高低來(lái)獲得回流和采用所需的位差。如圖3—1(c)所示。
3)強(qiáng)制循環(huán)式。將冷凝器裝在離塔頂較遠(yuǎn)的低處,用泵向塔內(nèi)提供回流,在冷凝器和泵之間設(shè)置回流罐。如圖3—1(d)、(e)所示。大規(guī)模生產(chǎn)中多采用這種形式。
分凝與全凝 采用分凝或全凝依據(jù)下列因素確定:
1)塔頂出料的狀態(tài)如果塔頂產(chǎn)品在后續(xù)加工中以氣態(tài)使用,同時(shí),也能滿足其他工藝要求,此時(shí)應(yīng)采用分凝形式以氣相出料。反之,若要求得到液態(tài)產(chǎn)品時(shí),應(yīng)采用全凝形式以液態(tài)出料。
2)內(nèi)回流控制在采用分凝條件下,一般回流液的溫度是泡點(diǎn),也是蒸氣出料的露點(diǎn),此時(shí)需要較多的回流液循環(huán)以增加回流。如果采用全凝,回流液是作為過(guò)冷液體送回塔內(nèi)的,這時(shí)回流量的多少可由回流液溫度來(lái)控制。
3)分凝與全凝的比較冷凝方式?jīng)Q定于采用的操作壓力,所以要從投資費(fèi)用和操作費(fèi)用的經(jīng)濟(jì)角度考慮,對(duì)分凝和全凝按表3—3逐項(xiàng)進(jìn)行比較。
(3)再沸器的流程與形式 在精餾過(guò)程中,再沸器的安全運(yùn)行十分重要,影響安全運(yùn)行的條件也比較復(fù)雜。硝基苯精餾過(guò)程中,由于過(guò)早破壞真空,在較高的溫度條件下空氣進(jìn)入系統(tǒng)硝基酚鈉引起爆炸,由于同時(shí)采用降低液位,加大熱量通人導(dǎo)致再沸器發(fā)生爆炸。
立式再沸器(立式熱虹吸循環(huán)型)如圖3—2(a)所示。
傳熱效果好;釜液通過(guò)管內(nèi)容易清洗,釜液在加熱區(qū)停留時(shí)間短;加熱劑通過(guò)管間,如采用不污染的加熱劑,則可以用固定管板式換熱器以降低換熱器造價(jià);再沸器與塔釜的配管短,配管中壓力損失小,裝置布置緊湊;占地面積小,基礎(chǔ)簡(jiǎn)單;塔釜到再沸器之間的管道可安裝流量計(jì),易于調(diào)節(jié)。因一個(gè)塔在操作中不可能同時(shí)用幾個(gè)再沸器,使釜液循環(huán)平均分配難,所以傳熱面積受到限制;為了使釜液具有能循環(huán)的壓頭,需使塔的裙座增高很多;再沸器蒸發(fā)效率高時(shí)體積膨脹率大,壓力損失增加,所以限制蒸發(fā)率在30%以下;為了保證熱虹吸所需的壓力平衡,塔底要裝設(shè)堰板,以保持塔底部有一定的液面。需防止液面調(diào)節(jié)閥工作失靈;當(dāng)循環(huán)量大時(shí),再沸器可相當(dāng)于一塊理論板。
臥式再沸器(臥式熱虹吸循環(huán)型)如圖3—2(b)所示。傳熱面積比立式再沸器大;有效壓頭增大,循環(huán)量增大。另外,塔釜與再沸器之間管道可安裝流量計(jì),調(diào)節(jié)流量容易。缺點(diǎn):占地面積大,基礎(chǔ)和附加費(fèi)用高:釜液通過(guò)管間清洗困難,所以在釜液有污染和黏結(jié)性質(zhì)時(shí)采用U型管插入臥式再沸器,以便能把管束從再沸器中抽出清洗;蒸發(fā)率限于30%以下;當(dāng)循環(huán)量大時(shí),再沸器可相,當(dāng)于一塊理論板。
強(qiáng)制循環(huán)型再沸器如圖3—2(c)、(d)所示。適用于不能自然循環(huán)的高黏度液體或液壓頭不足的情況實(shí)行強(qiáng)制循環(huán);能起到?jīng)_刷、抑刷改善由結(jié)垢、聚合、結(jié)焦的釜液而惡化再沸器傳熱系數(shù)的作用,大規(guī)模裝置的一個(gè)塔如同時(shí)使用幾個(gè)再沸器時(shí),通過(guò)泵控制流量可使釜液能在各再沸器內(nèi)均勻分配;還可以在低蒸發(fā)率的操作條件下運(yùn)行。因?yàn)橐黾颖?,所以固定費(fèi)用和檢修費(fèi)用都較高,只有在自然循環(huán)不能操作的情況下才能強(qiáng)制循環(huán)。
內(nèi)插式再沸器如圖3—2(e)、(f)所示。不需要再沸器的簡(jiǎn)體和循環(huán)系統(tǒng)的配管;釜液無(wú)泄漏問題;小塔徑可用蛇管束。只限再沸器熱負(fù)荷較小的情況采用;塔內(nèi)部需裝管束架,為了方便安裝、拆卸管束必須設(shè)有大口徑人孔或手孔;更按再沸器管束時(shí)必須停工,而塔外再沸器可在操作中更換不必停車。
2 精餾設(shè)備安全運(yùn)行分析
精餾設(shè)備的安全運(yùn)行主要決定于精餾過(guò)程的加熱載體、熱量平衡、氣液平衡、壓力平衡以及被分離物料的熱穩(wěn)定性以及填料選擇的安全性。曾經(jīng)發(fā)生由于釜溫過(guò)高,pH值過(guò)小,三氮唑分解爆炸事故。
精餾設(shè)備的形式很多,按塔內(nèi)部主要部件不同可以分為板式塔與填料塔兩大類型。板式塔又有篩板塔、浮閥塔、泡罩塔、浮動(dòng)噴射塔等多種形式,而填料塔也有多種填料。在精餾設(shè)備選型時(shí)應(yīng)滿足生產(chǎn)能力大,分離效率高,體積小,可靠性高,滿足工藝要求,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,塔板壓力降小的要求。
上述要求在實(shí)際中很難同時(shí)滿足,應(yīng)根據(jù)塔設(shè)備在工藝流程中的地位和特點(diǎn),在設(shè)計(jì)選型時(shí)應(yīng)滿足主要要求。表3—4中列出了各類塔板的性能?! ?br />
在各種板式塔中,浮閥塔由于具有生產(chǎn)能力大,容易變動(dòng)的操作范圍大,塔板效率高,霧沫夾帶量少,液面梯度小以及結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn),已在生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用。篩板塔由于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,近年來(lái)又發(fā)展出大孔篩板、復(fù)合篩板和斜孔篩板等新板型,也得到了較廣泛的應(yīng)用。我國(guó)近年來(lái)相繼研究出許多新型塔板,如導(dǎo)向板、旋流塔板等,其允許氣速和板效率都比較高,正在逐步推廣應(yīng)用填料塔一般常用拉西環(huán)填料,還有階梯環(huán)、鞍形填料、波紋填料及網(wǎng)體填 料等。
工藝運(yùn)行數(shù)據(jù)分析:
(1)塔設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。主要包括進(jìn)料量及進(jìn)料組成;產(chǎn)品要求(產(chǎn)品質(zhì) 量及收率);進(jìn)料狀態(tài)(溫度與相態(tài));冷卻介質(zhì)及冷卻溫度;塔設(shè)計(jì)時(shí)所需的 物性數(shù)據(jù),如氣、液的密度、黏度、表面張力、液體的泡性、對(duì)溫度的敏感 性等。
(2)工藝流程與設(shè)備形式。
(3)汽液平衡數(shù)據(jù)。
(4)塔頂、塔底產(chǎn)品的組成及全部物料平衡。
(5)塔的操作壓力及溫度。包括塔頂操作壓力、塔頂溫度、塔底溫度、進(jìn)料 溫度。
(6)精餾塔結(jié)構(gòu)尺寸。最小回流比;操作回流比和理論塔板數(shù);進(jìn)料位置; 塔高和塔徑;塔的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與流體力學(xué)物性等。