1 主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了可燃?xì)怏w、易燃液體蒸氣最小靜電點(diǎn)火能的測(cè)定方法及測(cè)定裝置。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定可燃?xì)怏w和閃點(diǎn)低于60℃的易燃液體蒸氣的最小靜電點(diǎn)火能（腐蝕性、毒性物質(zhì)除外）。
　　2 定義
　　本標(biāo)準(zhǔn)使用的有關(guān)術(shù)語(yǔ)的定義。
　　2.1 敏感條件 sensitive conditions
　　影響點(diǎn)火能的諸因素中都存在一個(gè)使點(diǎn)火能為最小的量值，這一最小量值稱為該因素的敏感條件。
　　2.2 敏感狀態(tài) sensitive state
　　影響點(diǎn)火能的所有因素如電極間隙（l）、放電電容（C）、混合氣濃度（K%）、電極的形狀及幾何尺寸等均處于敏感條件的狀態(tài)。
　　2.3 最小點(diǎn)火能（E_min） minimum ignition energy
　　點(diǎn)燃可燃物質(zhì)的最小能量，稱為最小點(diǎn)火能（本標(biāo)準(zhǔn)采用25次放電法測(cè)定。見(jiàn)4.4）。
　　2.4 50%點(diǎn)火能（E₅₀）50percent of ignition energy
　　點(diǎn)燃率為50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的點(diǎn)火能，稱為50%點(diǎn)火能（E₅₀）。
　　3 儀器和設(shè)備
　　3.1 配氣系統(tǒng)
　　配氣系統(tǒng)如圖1所示。
　　
　　圖1 配氣系統(tǒng)示意圖
　　3.1.1 空氣瓶
　　建議采用容積不小于40L、承壓190×10²kPa的鋼瓶盛裝相對(duì)濕度低于30%的干凈空氣。
　　3.1.2 蒸氣發(fā)生器
　　蒸氣發(fā)生器用5mm厚合金鋁板焊制，應(yīng)嚴(yán)格密封，其容積為45±5L，參見(jiàn)圖2。
　　
　　圖2 蒸氣發(fā)生器
　　3.1.3 溫箱I
　　溫箱I應(yīng)采用蒸氣加熱箱，溫度控制范圍為25～100℃，測(cè)溫誤差為±2℃。
　　3.1.4 溫箱Ⅱ
　　溫箱Ⅱ的溫度控制范圍為25～80℃，測(cè)溫誤差為±2℃。
　　3.1.5 混合器
　　混合器用鋼板制作，承壓不得低于980kPa，容積為40±5L，參見(jiàn)圖3。
　　
　　圖3 混合器
　　3.1.6 攪拌器
　　攪拌器連桿尺寸為：Ø10×250mm；螺旋槳長(zhǎng)度為100mm；連桿的動(dòng)密封強(qiáng)度不得小于490kPa。
　　3.1.7 水銀壓力計(jì)
　　應(yīng)采用分度值不大于5×10²Pa單管水銀壓力計(jì)。
　　3.1.8 真空泵
　　應(yīng)采用抽氣速率為：1～2L/s、極限真空度不得低于7×10^-5kPa的真空泵。
　　3.1.9 壓力真空表
　　圖1 中壓力真空表采用Ø100mm、0～490kPa壓力真空表。
　　3.1.10 真空閥
　　圖中的F₁、F₂、F₃、F₄、F₅、F₆，應(yīng)采用極限真空度不低于140×10^-6Pa、閥孔直徑1.0～2.0mm的微調(diào)真空閥。
　　3.1.11 電磁閥
　　圖1中的DCF₁、DCF₂應(yīng)采用額定工作壓力為160kPa、閥孔直徑Ø2.0～3.0mm的電磁閥。
　　3.2 反應(yīng)器
　　反應(yīng)器如圖4所示，用有機(jī)玻璃制作，容積為0.3L，在其兩側(cè)裝有電極調(diào)節(jié)器，用來(lái)調(diào)節(jié)電極間隙，其上部裝有安全閥，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)壓力超過(guò)140kPa時(shí)即可泄壓。反應(yīng)器應(yīng)密封良好。
　　3.2.1 壓力真空表
　　與圖4中（12）連接的壓力真空表采用Ø60mm、0～49kPa壓力真空表。
　　圖4 反應(yīng)器示意圖
　　
　　1——座底；2——排氣口；3——密封圈；4——電極調(diào)節(jié)桿；5——壓緊螺栓；6——安全閥；7——反應(yīng)器；8——電極；9——密封圈；10——電極引線；11——進(jìn)氣口；12——壓力表接頭
　　3.2.2電極
　　電極采用不銹鋼制作，其直徑為0.3mm，尖端曲率半徑為6×10^-3mm。
　　3.2.3百分表
　　用分度值不大于0.01mm的百分表測(cè)量電極間距離。
　　3.2.4 百分表座
　　建議使用Cz—6A型表座。
　　3.3 電點(diǎn)火系統(tǒng)
　　電點(diǎn)火系統(tǒng)如圖5所示。
　　
　　S——高壓直流電源；V——靜電電壓表；F——反應(yīng)器；C₁——儲(chǔ)能電容器；C₂——電路等效分布電容；G——電極；JK₁、JK₂、JK₃——高壓真空開(kāi)關(guān)
　　3.3.1 高壓直流電源
　　應(yīng)采用輸出電壓為—1.0～20kV連續(xù)可調(diào)的高壓直流電源。
　　3.3.2 靜電電壓表
　　應(yīng)使用量程為0～30kV，誤差不應(yīng)大于3%，直流內(nèi)阻≥10¹⁰Ω的靜電電壓表。
　　3.3.3 高壓真空開(kāi)關(guān)
　　JK₁、JK₂、JK₃采用耐壓30kV的高壓真空開(kāi)關(guān)。
　　3.3.4 電容測(cè)量?jī)x
　　應(yīng)采用測(cè)量范圍為0.02～80pF；測(cè)量精度為±0.5%的小電容測(cè)量?jī)x。測(cè)量C₁、C₂電容量。
　　3.3.5 電容器
　　C₁應(yīng)采用耐壓20～30kV，精度±5%的電容器。
　　3.3.6 程序控制器
　　電點(diǎn)火系統(tǒng)開(kāi)關(guān)時(shí)序，用程序控制器控制。
　　3.4 分析系統(tǒng)
　　試驗(yàn)氣體的體積濃度用氣相色譜儀測(cè)量。
　　3.4.1 氣相色譜儀
　　采用檢測(cè)器柱箱使用溫度為50～300℃，恒溫精度為±0.1℃；穩(wěn)定性為基線漂移不應(yīng)大于±0.3mV/h的氣相色譜儀。
　　3.4.2 氫氣鋼瓶
　　建議采用容積不應(yīng)小于40L、承壓196×10²kPa的鋼瓶盛裝氫氣。氫氣純度不應(yīng)低于99.9%，為色譜儀作載氣使用。
　　4 試驗(yàn)步驟
　　4.1 準(zhǔn)備
　　4.1.1 將電極裝入鑲在電極調(diào)節(jié)螺桿內(nèi)的導(dǎo)電柱上。
　　4.1.2 用百分表通過(guò)電極主調(diào)節(jié)桿將電極間隙調(diào)到0.5～2.5mm間所需距離，并使電極尖端對(duì)稱于反應(yīng)器徑向中心位置。
　　4.1.3 將反應(yīng)器置于溫箱Ⅱ中，并通過(guò)F₅與混合器及真空泵連接。
　　4.1.4 將反應(yīng)器中的電極按圖5與電點(diǎn)火系統(tǒng)相連接。
　　4.1.5 根據(jù)所測(cè)試樣點(diǎn)火能大小，選取電容器（容量值為5～100pF），并用電容儀測(cè)量其電容值，然后，按圖5接入點(diǎn)火線路中。
　　4.1.6 檢查線路、儀表及各系統(tǒng)是否完好。配氣系統(tǒng)有無(wú)漏氣現(xiàn)象。
　　4.1.7 試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)蒸氣發(fā)生器進(jìn)行清洗，方法如下。
　　4.1.7.1 先用清洗劑將發(fā)生器內(nèi)雜物清洗干凈。然后將其置于溫箱I內(nèi)通過(guò)F₁與混合器連接。
　　4.1.7.2 開(kāi)啟溫箱I，使其溫度保持60℃，啟動(dòng)真空泵，打開(kāi)蒸氣發(fā)生器樣品注入口及F₁、F₃、DCF₁和DCF₂，用空氣清洗兩小時(shí)。
　　4.2 配氣
　　先采用分壓方法配出略高于所需濃度的混合氣，然后再慢慢加入干凈空氣，使其達(dá)到所需濃度。
　　4.2.1 液體試樣的配氣方法：
　　4.2.1.1 將液體試樣注入蒸氣發(fā)生器內(nèi)，開(kāi)啟溫箱I使其溫度高于該試樣閃點(diǎn)10℃（閃點(diǎn)低于室溫的試樣除外），并保持1h，使其達(dá)到液氣平衡。
　　注入蒸氣發(fā)生器試樣量根據(jù)試樣閃點(diǎn)確定，閃點(diǎn)高于50℃的試樣，每次注入1000～1500mL，閃點(diǎn)為30～50℃的注入500～800mL，閃點(diǎn)低于30℃的為200～400mL。
　　4.2.1.2 用氣相色譜儀測(cè)量蒸氣發(fā)生器內(nèi)的蒸氣濃度。
　　4.2.1.3 為避免蒸氣液化，開(kāi)啟溫箱Ⅱ給混合器和反應(yīng)器加熱至試樣閃點(diǎn)溫度并保持恒溫，直至試驗(yàn)結(jié)束。閃點(diǎn)低于室溫的試樣，不需加溫。
　　4.2.1.4 啟動(dòng)真空泵，打開(kāi)F₃、F₄、DCF₁、DCF₂，抽出混合器內(nèi)空氣。當(dāng)壓力指示值小于2kPa時(shí)，關(guān)閉各閥和真空泵，停止抽氣。
　　4.2.1.5 打開(kāi)F₁、F₄，將蒸氣發(fā)生器中已測(cè)量的蒸氣放入抽成真空的混合器內(nèi)，放入蒸氣量由水銀壓力計(jì)讀出，蒸氣量應(yīng)根據(jù)要配制的混合器濃度確定，然后關(guān)閉F₁和F₄。
　　4.2.1.6 打開(kāi)F₂，根據(jù)配制混合氣濃度將空氣瓶中一定量的干凈空氣充入混合器中與可燃蒸氣混合。充入空氣量由壓力真空表讀出，然后關(guān)閉F₂。開(kāi)動(dòng)攪拌器，攪拌10～15min，使混合器內(nèi)的氣體混合均勻。
　　4.2.1.7 打開(kāi)F₃、F₆和DCF₁，由取樣口取樣送至色譜儀，分析其濃度，濃度達(dá)到要求后即可使用。如混合氣濃度高于要求濃度時(shí)，需要再充入空氣稀釋，直至達(dá)到要求濃度為止。
　　4.2.2 氣體試樣原配氣方法如下：
　　氣體試樣配氣時(shí)，要求配氣裝置對(duì)任何可燃?xì)庠诒O限范圍內(nèi)均能配出不同濃度的混合氣。且配氣誤差不得大于±0.1%。
　　如采用本標(biāo)準(zhǔn)圖1的配氣系統(tǒng)，可按下述程序配氣。
　　4.2.2.1 將試樣容器通過(guò)F₁與混合器連通，并按4.2.1.4要求將混合器抽成真空。
　　4.2.2.2 按4.2.1.5方法將氣體試樣放入混合器中。
　　4.2.2.3 按4.2.1.6要求將空氣充入混合器，與可燃?xì)怏w混合。
　　4.2.2.4 按4.2.1.7方法調(diào)整，使混合氣濃度達(dá)到要求。
　　4.2.3 在確定敏感電極間隙，敏感放電電容試驗(yàn)時(shí)，要求混合器中試驗(yàn)氣體壓力不得低于300kPa，其他試驗(yàn)不能低于100kPa，但不得超過(guò)350kPa。
　　4.3 敏感條件、敏感狀態(tài)的確定
　　4.3.1 敏感電極間隙（l₀）的確定
　　固定放電電容和試驗(yàn)氣體濃度，只改變電極間隙（l），對(duì)每個(gè)電極間隙均按升降法試驗(yàn)，得出各電極間所對(duì)應(yīng)的50%點(diǎn)火能（E₅₀）。然后作出l和E₅₀的關(guān)系曲線，則E₅₀最小處所對(duì)應(yīng)的，就是該試驗(yàn)氣體的敏感電極間隙（l₀），繪制該關(guān)系曲線不能少于9個(gè)點(diǎn)。在l₀±l₀×10%間不得少于3個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)。
　　操作程序如下：
　　4.3.1.1 啟動(dòng)真空泵，打開(kāi)DCF₂和F₅抽出反應(yīng)器內(nèi)空氣，待反應(yīng)器的真空度達(dá)到-98kPa時(shí)，關(guān)閉DCF₂和真空泵。
　　4.3.1.2 打開(kāi)F₃、F₅、DCF₁，將混合器里的混合氣體放入反應(yīng)器內(nèi)，待壓力為0時(shí)，關(guān)閉DCF₁。每次點(diǎn)火試驗(yàn)放入反應(yīng)器內(nèi)氣體壓力的波動(dòng)范圍不得大于4.9kPa。
　　4.3.1.3 調(diào)整高壓電源的輸出電壓（此電壓根據(jù)所測(cè)試樣點(diǎn)火能大小決定，調(diào)到能使混合氣體爆炸即可），然后接通充電開(kāi)關(guān)，使程序控制器工作，先將JK₁置于2后分別將JK₂、JK₃置于4和6使C₁+C₂處于充電狀態(tài)。
　　4.3.1.4 接通放電開(kāi)關(guān)，先使JK₁置于1，JK₃置于5位，最后將JK₂置于3（接地位置）。這時(shí)，兩電極間將形成電位差，使電極間產(chǎn)生火花放電，若這一火花能引起混合氣體爆炸，則這一火花能量就是該次試驗(yàn)氣體的點(diǎn)火能。
　　4.3.2 敏感放電電容（C₀）的確定
　　固定試驗(yàn)氣體濃度，將電極調(diào)到敏感距離，只改變放電電容，在每個(gè)電容值下，均用升降按4.3.1.1、4.3.1.2、4.3.1.3、4.3.1.4 步驟進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)出不同電容值所對(duì)應(yīng)的E₅₀，并作出C和E₅₀的關(guān)系曲線，則E₅₀最小處所對(duì)應(yīng)的電容值，即為敏感放電電容值（C₀）。繪制C和E₅₀關(guān)系曲線，不得少于9點(diǎn)，在C₀±C₀×20%間不得少于3點(diǎn)。
　　4.3.3 敏感濃度（K₀%）的確定
　　將電極調(diào)到敏感距離，放電電容為敏感電容（C₀），只改變?cè)囼?yàn)氣體在爆炸范圍內(nèi)的濃度（K%），對(duì)每個(gè)濃度均用升降法，按4.3.1.1、4.3.1.2、4.3.1.3、4.3.1.4步驟進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)出各濃度所對(duì)應(yīng)的50%點(diǎn)火能（E₅₀），然后出作K%和E₅₀的關(guān)系曲線，則E₅₀最小處所對(duì)應(yīng)的K，就是該試驗(yàn)氣體的敏感濃度（K₀）。K和E₅₀關(guān)系曲線不得少于11個(gè)點(diǎn)，在K₀%±0.5%間不得少于5點(diǎn)。
　　4.3.4 敏感狀態(tài)的確定
　　將可燃?xì)怏w或易燃液體蒸氣的敏感濃度（K₀%），敏感放電電容（C₀）和敏感電極間隙（l₀）相組合，即構(gòu)成了敏感狀態(tài)。
　　4.4 最小點(diǎn)火能（E_min）的測(cè)定
　　4.4.1 更換新電極，在敏感狀態(tài)下，按4.3.1.1、4.3.1.2、4.3.1.3和4.3.1.4步驟，用25次放電法試驗(yàn)，即：先選擇一個(gè)足以引爆試驗(yàn)氣體的放電電壓，然后逐步減少（每次減少100～250V）儲(chǔ)能電容上的電壓值，在每個(gè)電壓值上均進(jìn)行25次放電，直至25次放電都不能點(diǎn)燃試驗(yàn)氣體為止。在上述所有的放電中，點(diǎn)燃該氣體的最小能量，即為最小點(diǎn)火能（E_min）。
　　4.4.2 按4.4.1重復(fù)試驗(yàn)，直至三次試驗(yàn)的最低點(diǎn)燃電壓偏差小于100～250V為止，最后取三次中最低點(diǎn)燃電壓計(jì)算試驗(yàn)氣體的最小點(diǎn)火能量。
　　5 結(jié)果的計(jì)算
　　5.1 50%點(diǎn)火能（E₅₀）的計(jì)算
　　
　　式中：C=C₁+C₂
　　C₁——儲(chǔ)能電容量，pF；
　　C₂——線路等效分布電容，pF；
　　V₅₀——點(diǎn)燃率為50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的點(diǎn)燃電壓（E₅₀的計(jì)算見(jiàn)附錄A）。
　　5.2 最小點(diǎn)火能（E_min）的計(jì)算
　　
　　式中：V——25次試驗(yàn)方法確定的最低點(diǎn)燃電壓，V；
　　C₀——敏感電容量，pF。
　　附錄A
　　升降試驗(yàn)法
　?。ㄑa(bǔ)充件）
　　本標(biāo)準(zhǔn)采用升降法測(cè)出影響點(diǎn)火能諸因素的敏感條件，確定其敏感狀態(tài)。
　　A1 試驗(yàn)程序
　　用圖5電點(diǎn)火系統(tǒng)，先確定初始充電電壓V₁和電壓增量ΔV（取ΔV=100～250V）。確定V₁
　　的方法為，先任選一個(gè)足以能點(diǎn)燃試驗(yàn)氣體的充電電壓，然后逐步降低電容的充電電壓，每步降低ΔV，直至不能點(diǎn)燃試驗(yàn)氣體為止，則此電壓被認(rèn)為是初始充電電壓V₁。第一次試驗(yàn)，電容充電電壓取V₁
　　，隨后各次的充電電壓取決于前一次試驗(yàn)結(jié)果。如K—1次試驗(yàn)電壓為V_K-1，能點(diǎn)燃試驗(yàn)氣體，則第K次試驗(yàn)電壓為V_K=V_K-1—ΔV；若不能點(diǎn)燃，則V_K=V_K-1+ΔV。以此類推，進(jìn)行40次試驗(yàn)。按表A1作好試驗(yàn)記錄，用〇表示點(diǎn)燃，×表示不能點(diǎn)燃。
　　A2 數(shù)據(jù)處理和計(jì)算
　　按表A1計(jì)算點(diǎn)燃總數(shù)N_○和不能點(diǎn)燃總數(shù)N_×。取兩者中的小者按下列公式計(jì)算50%點(diǎn)燃電壓（V₅₀）。
　　當(dāng)N_×＜N_〇按公式（A1）計(jì)算，當(dāng)N_×＞N_〇時(shí)，用公式（A2）計(jì)算；若N_×=N_〇，則兩式的計(jì)算結(jié)果相等。
　　
　　
　　式中：V₅₀——點(diǎn)燃率為50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的點(diǎn)火電壓；
　　V_0×——不能點(diǎn)燃的最低電壓；
　　V_0〇——點(diǎn)燃的最低電壓；
　　N_×——不能點(diǎn)燃總次數(shù)；
　　N_〇——點(diǎn)燃總次數(shù)；
　　ΔV——電壓增量。
　　
　　式中：i——表示V_0×為0序的電壓等級(jí)序號(hào)（i=0、1、2、……）；
　　n _×i——i序號(hào)等級(jí)電壓的不能點(diǎn)燃次數(shù)。
　　
　　式中：j——表示V_0〇為0序的電壓等級(jí)序號(hào)（j=0、1、2）；
　　n _〇j——j序號(hào)等級(jí)電壓的點(diǎn)燃次數(shù)。
　　舉例說(shuō)明如下：
　　甲烷在空氣中的濃度為9.0%，放電電容為80pF，電極間隙為1.60mm，針-針不銹鋼電極的試驗(yàn)狀態(tài)下，所作試驗(yàn)記錄如表A1。
　　表A1
　　
　　由表1得出：N_〇=20 N_×=20
　　不能點(diǎn)燃計(jì)算公式為：
　　
　　列表：
　　表A2
　　
　　則：V₅₀=5.00+0.25（21/20+1/2）=5.39kV
　　如按點(diǎn)燃計(jì)算，則公式為：
　　
　　表A3
　　
　　則：V₅₀=5.25+0.25（21/20—0.5）=5.39kV

　　附加說(shuō)明：
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)公安部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)第六分技術(shù)委員會(huì)歸口。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由公安部沈陽(yáng)消防科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
　　本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：北京理工大學(xué)、河北大學(xué)、中國(guó)石化總公司石油化工研究院。