前言
　　本標(biāo)準(zhǔn)系使用具有分離呼吸性粉塵粒子特性的粉塵采樣器，對我國不同煤種和采煤方法的作業(yè)場所空氣中呼吸性煤塵濃度進(jìn)行了測定，并與總煤塵濃度的比例關(guān)系進(jìn)行分析而研制的，為我國首次提出的。
　　本標(biāo)準(zhǔn)從1996年9月1日起實(shí)施。
　　本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B都是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：開灤礦務(wù)局職業(yè)病防治研究所、中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所。
　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張國香、符紹昌、黃和會(huì)、程玉海、張玉英。
　　本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動(dòng)衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。
　　1 范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了作業(yè)場所空氣中呼吸性煤塵最高容許濃度及其監(jiān)測檢驗(yàn)方法。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于接觸空氣中游離二氧化硅含量小于10%的各類煤塵作業(yè)場所。
　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)
　　下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
　　GB5748-85 作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法。
　　TJ36-79 工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
　　3 定義
　　本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。
　　3.1 煤塵 coal dust
　　作業(yè)場所空氣中游離二氧化硅含量小于10%的煤塵。
　　3.2 呼吸性煤塵respirable coal dust
　　采集作業(yè)場所空氣中煤塵的空氣動(dòng)力學(xué)直徑小于7.07μm，而對5μm顆粒的采集效率為50%的煤塵。呼吸性粉塵采樣器應(yīng)具有下列分離粒子的特性：
　　
　　式中：P——通透率
　　D——粉塵空氣動(dòng)力學(xué)直徑，μm
　　D₀——7.07μm
　　4 衛(wèi)生要求
　　游離二氧化硅含量小于10%的呼吸性煤塵最高容許濃度為3.5mg/m³。
　　5 監(jiān)測檢驗(yàn)方法
　　作業(yè)場所呼吸性煤塵濃度測定見附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）。
　　呼吸性煤塵中游離二氧化硅含量測定見附錄B（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）。
　　附錄A
　　（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）
　　呼吸性煤塵濃度測定方法
　　A1 原理
　　抽取一定體積的含塵空氣，通過采樣頭時(shí)粗大的塵粒沖擊在已知質(zhì)量涂有硅油（或粘著劑）的沖擊板上，呼吸性粉塵則阻留在已知質(zhì)量的濾膜上，由采樣后沖擊板及濾膜上粉塵的增量，計(jì)算出單位體積空氣中總煤塵和呼吸性煤塵的質(zhì)量濃度（mg/m³）。
　　A2 器材
　　A2.1 采樣器：必須采用經(jīng)過國家技術(shù)監(jiān)督局指定的或委托的單位檢驗(yàn)合格的呼吸性粉塵采樣器，在有防爆要求的作業(yè)場所采樣時(shí)，需用防爆型粉塵采樣器。
　　A2.2 分級預(yù)選器（采樣頭）：本標(biāo)準(zhǔn)采用沖擊式采樣頭，采樣流量為20L/min，采樣頭對粉塵粒子的分離性能應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)提出的性能要求。采樣頭的氣密性應(yīng)符合GB57488-5附錄A（補(bǔ)充件）中A2的要求。
　　A2.3 濾膜：過氯乙烯纖維濾膜（測塵濾膜），直徑為40mm。
　　A2.4 沖擊板：使用圓形沖擊板。
　　A2.5 氣體流量計(jì)：采用20L/min的流量計(jì)，流量計(jì)每半年用皂膜流量計(jì)或鐘罩式氣體流量計(jì)校正一次，若發(fā)現(xiàn)流量計(jì)有明顯污染時(shí)，應(yīng)及時(shí)清洗校正。
　　A2.6 天平：感量為0.00001g的分析天平，按計(jì)量部門的要求，每年檢定一次。
　　A2.7 硅油：6萬粘度的甲基硅油。
　　A2.8 計(jì)量器：秒表或相當(dāng)于秒表的計(jì)時(shí)器。
　　A2.9 干燥器：內(nèi)盛變色硅膠。
　　A3 測定程序
　　A3.1 采樣頭的準(zhǔn)備
　　A3.1.1 將采樣頭的內(nèi)外壁及沖擊板用中性洗滌劑清洗干凈。
　　A3.1.2 用清潔的涂脂器或彎頭鑷子沾取硅油，從沖擊板的中央向外周涂抹，直徑不超過15mm，涂在沖擊板上的硅油量以5mg～8mg為宜，沖擊板上的硅油隨時(shí)間的延長逐漸擴(kuò)散均勻，需放置12h以上，此時(shí)要避免粉塵的污染。
　　A3.2 沖擊板的稱量
　　把涂好硅油的沖擊板，用鑷子夾取，放在天平上稱量至恒重，記錄初始質(zhì)量，放在有編號的存儲(chǔ)盒中備用。
　　A3.3 濾膜的稱量
　　用小鑷子取下濾膜兩面的襯紙，置于天平盤的中央稱量至恒重，記錄初始質(zhì)量，然后將濾膜裝入濾膜夾中，放入帶有編號的樣品盒中備用。
　　A3.4 沖擊板及濾膜的安裝
　　取出已稱量的沖擊板，使涂油面向上，小心地放置在帶有編號的采樣頭內(nèi)，使之固定，然后旋上套蓋。再將濾膜夾取出，放在采樣頭的底座上，然后旋緊嚴(yán)密，即可準(zhǔn)備到現(xiàn)場進(jìn)行采樣。
　　A4 現(xiàn)場采樣
　　A4.1 采樣器的架設(shè)：在采樣地點(diǎn)，將采樣器安放在支架上，把采樣頭安在采樣器上，并調(diào)到作業(yè)者呼吸帶高度，采樣頭的進(jìn)氣口應(yīng)迎合含塵氣流，如在生產(chǎn)過程中遇有飛濺的煤泥、渣粒等對樣品可能產(chǎn)生污染時(shí)，采樣頭的進(jìn)氣入口可側(cè)向含塵氣流。
　　A4.2 采樣開始的時(shí)間：連續(xù)性產(chǎn)塵作業(yè)點(diǎn)，應(yīng)在作業(yè)開始30min后采樣。不連續(xù)產(chǎn)塵作業(yè)點(diǎn)，應(yīng)在工人工作時(shí)開始采樣。
　　A4.3 采樣流量：在整個(gè)采樣過程中，流量應(yīng)恒定，必須保持在20L/min。
　　A4.4 采樣的持續(xù)時(shí)間應(yīng)根據(jù)測塵點(diǎn)粉塵濃度的估計(jì)值及濾膜上所需粉塵增量的最低值而定，一般不應(yīng)少于10min，在煤塵濃度較高時(shí)，可采3min～5min。
　　A4.5 采集在沖擊板及濾膜上的粉塵增量均不應(yīng)少于0.5mg，但不及大于10mg。
　　A5 采樣后樣品的處理
　　A5.1 采樣結(jié)束時(shí)，關(guān)閉采樣器開關(guān)，并記錄采樣的持續(xù)時(shí)間，采樣地點(diǎn)，樣品編號，勞動(dòng)條件等。然后將采樣頭小心地取下，蓋上保護(hù)蓋，輕輕地放入樣品箱中，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
　　A5.2 擦凈采樣頭，小心地取出沖擊板和濾膜，在一般情況下，不需干燥處理，可直接放在天平上稱量，并記錄其質(zhì)量。
　　A5.3 當(dāng)采樣現(xiàn)場的相對濕度在90%以上時(shí)，應(yīng)將沖擊板和濾膜放在干燥器內(nèi)干燥2h后稱量，記錄其質(zhì)量，然后再放入干燥器內(nèi)干燥30min，再次稱量，如濾膜上有霧滴存在時(shí)，應(yīng)先放在干燥器內(nèi)，12h后稱量并記錄其質(zhì)量，然后再放在干燥器內(nèi)，2h后再次稱量，當(dāng)相鄰兩次的質(zhì)量差不超過0.01mg時(shí)取其最小值。
　　A6 煤塵濃度計(jì)算
　　A6.1 呼吸性煤塵濃度按式（A1）計(jì)算：
　　
　　總粉塵濃度按式（A2）計(jì)算：
　　
　　 式中：R——呼吸性煤塵濃度，mg/m³；
　　m₁——采樣前濾膜的質(zhì)量，mg；
　　m₂——采樣后濾膜的質(zhì)量，mg；
　　G₁——采樣前沖擊板的質(zhì)量，mg；
　　G₂——采樣后沖擊板的質(zhì)量，mg；
　　Q——采樣流量，20L/min；
　　T——總煤塵濃度，mg/m³；
　　t——采樣時(shí)間，min。
　　A7 說明
　　本方法為測定呼吸性煤塵濃度的基本方法，如果使用其他儀器或方法測定呼吸性煤塵濃度時(shí)，其呼吸性煤塵的采樣性能必須符合本標(biāo)準(zhǔn)中提出的要求。
　　附錄B
　?。?biāo)準(zhǔn)的附錄）
　　呼吸性煤塵中游離二氧化硅含量紅外光譜測定方法
　　B1 原理
　　生產(chǎn)性粉塵中最常見的是α-石英，α-石英在紅外光譜中于12.5（800cm^-1）、12.8（780 cm^-1）及14.4（694 cm^-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)其吸光度值與α-石英質(zhì)量呈線性關(guān)系。
　　B2 器材及試劑
　　B2.1 器材
　　a）紅外分光光度計(jì)；
　　b）壓片機(jī)及錠片模具；
　　c）感量為0.00001g或0.000001g的分析天平；
　　d）箱式電阻爐或低溫灰化爐；
　　e）干燥箱及干燥器；
　　f）瑪瑙乳缽；
　　g）200目粉塵篩；
　　h）瓷坩堝；
　　i）坩堝鉗。
　　B2.2 試劑
　　a）標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵，純度在99%以上，粒度小于5μm。
　　b）溴化鉀，優(yōu)級純或光譜純，過200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。
　　c）無水乙醇，分析純。
　　B3 粉塵樣品采集及處理
　　B3.1 采樣
　　呼吸性煤塵按附錄A的規(guī)定進(jìn)行采樣。
　　B3.2 樣品處理
　　B3.2.1采塵后的濾膜受塵面向內(nèi)對折三次放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻，放入干燥器內(nèi)待用。稱取溴化鉀250mg和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱，（110±5℃）中10min。將干燥后混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測定樣品。
　　B3.2.2取空白濾膜一張，放入瓷坩堝內(nèi)灰化后，與溴化鉀250mg一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻，按上述方法進(jìn)行壓片處理，制備出的錠片作為參比樣品。
　　B4 樣品測定
　　B4.1 測試條件：依各種類型的紅外分光光度計(jì)的性能確定。
　　以X橫坐標(biāo)記錄900～600.cm^-1的譜圖，在900 cm^-1處校正零點(diǎn)和100%，以Y縱坐標(biāo)表示吸光度值。
　　B4.2 分別將測定樣品錠片與參比樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800 cm^-1處的吸光度值，測定樣品的吸光度值減去參比樣品的吸光度值后，查α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出煤塵中游離二氧化硅質(zhì)量。
　　B5 α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
　　B5.1 精確稱取不同劑量的標(biāo)準(zhǔn)石英塵（10μg～1000μg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。
　　B5.2 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致。
　　B5.3 將不同劑量標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，以800 cm^-1、780 cm^-1、及694 cm^-1三處吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制出三條不同波長的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下，一般選用800 cm^-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
　　B6 粉塵中游離二氧化硅含量計(jì)算
　　根據(jù)三次實(shí)測的粉塵樣品的平均吸光度值，查石英標(biāo)準(zhǔn)曲線求出游離二氧化硅質(zhì)量（mg）。按式（B1）計(jì)算出粉塵中游離二氧化硅α-石英含量。
　　SiO₂（F）（%）=m/G×100……………………（B1）
　　式中：SiO₂（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量，%；
　　m——粉塵樣品中測出的游離二氧化硅質(zhì)量，mg；
　　G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。
　　B7 注意事項(xiàng)
　　B7.1 本法的α-石英最低檢出量為10μg，平均回收率為96.0%～99.8%，精確度（CV）達(dá)0.64%～1.41%。
　　B7.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響，因此，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其分散度小于5μm者占95%以上，方可進(jìn)行分析測定。
　　B7.3 粉塵樣品灰化溫度對定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中存有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時(shí)產(chǎn)生分解，于800 cm^-1附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于600℃時(shí)，可消除此干擾帶。
　　B7.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時(shí)，可在800 cm^-1附近產(chǎn)生干擾，則可用694 cm^-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
　　B7.5 為減低測量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃～24℃，相對濕度小于50%為宜。