1范圍

　　本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中酰基鹵類化合物濃度的方法。

　　本標準適用于工作場所空氣中?；u類化合物濃度的測定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

　　GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

　　3光氣的紫外分光光度法

　　3.1原理

　　空氣中光氣用苯胺溶液采集，并反應生成1,3-二苯基脲，在酸性溶液中，用混合溶劑提取后，于257nm波長下，測量吸光度，進行定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1多孔玻板吸收管。

　　3.2.2空氣采樣器，流量0～3L/min。

　　3.2.3分液漏斗，60ml。

　　3.2.4紫外分光光度計，石英比色杯。

　　3.3試劑

　　實驗用水為重蒸餾水。

　　3.3.1吸收液：稱取0.25g新蒸餾的苯胺，溶于水中，并稀釋至1000ml，置冰箱內(nèi)保存。

　　3.3.2硫酸，ρ20＝1.84g/ml。

　　3.3.3混合提取液：正己烷:二氯甲烷:異戊醇=5:5:1。

　　3.3.4標準溶液：準確稱取0.0215g1,3-二苯基脲，溶于甲醇，定量轉(zhuǎn)移入50ml容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液相當于200g/ml的光氣，為標準貯備液。臨用前，用吸收液稀釋成1.0g/ml光氣標準溶液。置冰箱內(nèi)保存?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。

　　3.4樣品采集、運輸和保存

　　現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　在采樣點，串聯(lián)兩只各裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。當天測定完畢。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對照試驗：將裝有10ml吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。作為樣品的空白對照。

　　3.5.2樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁3次；將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中，用5ml吸收液洗滌兩只吸收管2～3次，洗滌液吹入分液漏斗中，供測定。

　　3.5.3標準曲線的繪制：在6只分液漏斗中，分別加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml光氣標準溶液，加入吸收液至25.0ml，配成相當于0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0μg光氣標準系列。向各標準管徐徐加入0.5ml硫酸，搖勻；放冷至室溫，加入10ml混合提取液，用力振搖1min，放置分層后，棄去水層；通過脫脂棉，將混合提取液放入石英比色杯中。在257nm波長下測量吸光度，每個濃度重復測定3次，以吸光度均值對光氣含量（μg）繪制標準曲線。

　　3.5.4樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液，樣品的吸光度值減去空白對照的吸光度值后，由標準曲線得光氣的含量(μg)。

　　3.6計算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：

　　式中：Vo－標準采樣體積，L；

　　V－采樣體積，L；

　　t－采樣點的溫度，℃；

　　P－采樣點的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計算空氣中光氣的濃度：

　　式中：C－空氣中光氣的濃度，mg/m3；

　　m－測得樣品溶液中光氣的含量，μg；

　　Vo－標準采樣體積，L。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為0.05g/ml；最低檢出濃度為0.07mg/m3（以采集7.5L空氣樣品計）。測定范圍為0.05～1μg/ml；相對標準偏差為0.57%～2.4%。

　　3.7.2本法的平均采樣效率>99.8％。

　　3.7.3提取前，酸度對測定結果影響大，加0.5ml硫酸較合適。

　　3.7.4氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氫對本法干擾，100g以上苯酚和氯氣和5g以上氯苯干擾本法。