1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了監(jiān)測(cè)工作場(chǎng)所空氣中硼及其化合物濃度的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工作場(chǎng)所空氣中硼及其化合物濃度的測(cè)定。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件中的條款，通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

　　GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范

　　3三氟化硼的苯羥乙酸分光光度法

　　3.1原理

　　空氣中三氟化硼用氫氧化鈉溶液采集，分解生成的硼酸與苯羥乙酸及孔雀綠反應(yīng)生成絡(luò)合物，用苯提取，在633nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。

　　3.2儀器

　　3.2.1多孔玻板吸收管。

　　3.2.2裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾。

　　3.2.3空氣采樣器，流量0～3L/min。

　　3.2.4具塞比色管，25ml，最好用無硼玻璃制造。

　　3.2.5分光光度計(jì)。

　　3.3試劑

　　實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

　　3.3.1鹽酸，ρ20＝1.18g/ml。

　　3.3.2吸收液，稱取4g氫氧化鈉，溶于水，稀釋至500ml。

　　3.3.3鹽酸溶液，0.17mol/L：量取2ml鹽酸，用水稀釋至120ml。

　　3.3.4苯羥乙酸溶液，15.2g/L。

　　3.3.5孔雀綠溶液，0.927g/L。

　　3.3.6苯。

　　3.3.7標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.2860g硼酸，溶于水中，定量轉(zhuǎn)移入500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml硼標(biāo)準(zhǔn)貯備液。儲(chǔ)存在塑料瓶中。臨用前，用水稀釋成5.0μg/ml硼標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

　　3.4樣品的采集、運(yùn)輸和保存

　　現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ159執(zhí)行。

　　在采樣點(diǎn)，將裝有過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的小型塑料采樣夾（放在前）和裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管串聯(lián)，以1.0L/min流量采集15min空氣樣品。

　　采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2次，放入清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存；封閉吸收管的進(jìn)出氣口，置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。最好將采樣后的吸收液樣品倒入無硼玻璃具塞比色管內(nèi)運(yùn)輸和保存，至少可保存3d。

　　3.5分析步驟

　　3.5.1對(duì)照試驗(yàn)：將裝好過氯乙烯濾膜或玻璃纖維濾紙的采樣夾帶至采樣點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對(duì)照。

　　3.5.2樣品處理：取1.0ml樣品溶液置于具塞比色管中，加1.0ml鹽酸溶液，搖勻，供測(cè)定。

　　3.5.3硼標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：在6只具塞比色管中，分別加入0.00、0.050、0.10、0.20、0.30、0.40ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至1.0ml，配成0.0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00g硼標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入1.5ml苯羥乙酸溶液和0.23ml吸收液，加水至4ml，調(diào)pH至3，搖勻；加入1.5ml孔雀綠溶液，搖勻；用4.0ml苯提取8min；取苯層于633nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，以吸光度均值對(duì)硼含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.5.4樣品測(cè)定：按測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作測(cè)定樣品和空白對(duì)照的吸光度。由測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得硼的含量(μg)。

　　3.6計(jì)算

　　3.6.1按式（1）將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積：

　　式中：Vo—標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　V—采樣體積，L；

　　t—采樣點(diǎn)的溫度，℃；

　　P—采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa。

　　3.6.2按式（2）計(jì)算空氣中三氟化硼的濃度：

　　式中：C－空氣中三氟化硼的濃度，mg/m3；

　　m－測(cè)得樣品溶液中硼的含量，μg；

　　Vo－標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，L；

　　5.83－由硼換算成三氟化硼的系數(shù)。

　　3.7說明

　　3.7.1本法的檢出限為0.25μg/ml；最低檢出濃度為0.17mg/m3（以采集15L空氣樣品計(jì)）；測(cè)定范圍為0.25～2.0μg/ml。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6％～9.4％。

　　3.7.2本法的平均采樣效率為96.8％。在吸收管前串聯(lián)濾料采樣夾是為了過濾去空氣中存在的含硼粉塵，以消除干擾；可以重復(fù)使用。

　　3.7.3反應(yīng)溶液的pH必須控制在2.8～3.8之間。提取后應(yīng)在20min內(nèi)完成測(cè)量吸光度。