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小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程

  
評論: 更新日期:2013年08月29日

第一節(jié) 開機(jī)準(zhǔn)備
??? 1、檢查現(xiàn)場水、電、氣確保無安全隱患。
??? (1)檢查冷卻水進(jìn)水、回水管的總閥及各支路進(jìn)水、回水閥門保證打開狀態(tài);
??? (2)檢查電氣柜在停機(jī)狀態(tài)總電源和各支路電源均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài);
??? (3)檢查氮氣、壓縮空氣閥門在不使用時均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)。
??? 2、檢查設(shè)備閥門確保在停機(jī)狀態(tài)應(yīng)有的位置。
??? (1)檢查設(shè)備熱媒管道上所有閥門所在的位置,熱媒管道支路要保持一定的開度,根據(jù)熱媒泵出口壓力可作適當(dāng)調(diào)整;反應(yīng)釜和反應(yīng)釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開狀態(tài);為加快升溫速度和節(jié)能,鑄帶頭熱媒管道閥門正常情況保持關(guān)閉狀態(tài),在切粒前半個小時左右在不影響反應(yīng)釜溫度的情況下緩慢打開;
??? (2)檢查真空變送器、麥?zhǔn)秸婵毡黹y門,正常情況保持關(guān)閉狀態(tài),反應(yīng)處于高真空階段時開啟,高真空反應(yīng)結(jié)束即在切粒之前應(yīng)及時關(guān)閉;
??? (3)檢查備用加料口閥門,正常情況應(yīng)保持常關(guān)狀態(tài);
??? (4)檢查工藝塔進(jìn)口閥門、酯化水出口閥門關(guān)機(jī)狀態(tài)應(yīng)該在打開狀態(tài);
??? (5)檢查聚合冷凝器、EG收集罐2#閥門、旋風(fēng)分離器2#閥門、低真空泵管道、高真空泵管道閥門,正常情況應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài);EG收集罐1#閥門、旋風(fēng)分離器1#閥門正常情況應(yīng)處于打開狀態(tài),便于抽真空時縮短操作時間。
??? 3、檢查反應(yīng)釜機(jī)械密封EG罐,確保有足夠EG。
??? 檢查反應(yīng)釜攪拌機(jī)械密封的EG罐,確保有足夠的EG,并保證正常情況機(jī)械密封系統(tǒng)的各個閥門處于打開狀態(tài),包括冷卻水進(jìn)出口閥門、EG罐下端閥門、機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥。在聚合階段應(yīng)關(guān)閉機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥,以免影響真空度。
??? 4、檢查真空泵潤滑油情況。
?????? 檢查低真空泵和高真空泵的潤滑油情況,要求在停泵靜止?fàn)顟B(tài)下潤滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時仔細(xì)觀察潤滑油的使用情況,如潤滑油有乳化現(xiàn)象應(yīng)及時更換。
??? 5、依次開啟電腦,電氣柜總電源,電氣柜各分路電源。
??? (1)開電腦插入組態(tài)王運(yùn)行狗打開《小試聚合實驗系統(tǒng)》輸入密碼,進(jìn)入系統(tǒng);
??? (2)打開電器柜,依次開啟總電源和各設(shè)備分路電源;
??? (3)切粒機(jī)電源需在切粒前,插入切粒機(jī)電源插頭后開啟。
??? 6、開啟冷卻塔的管道泵和冷卻風(fēng)機(jī)。
??? 冷卻塔在樓頂,須不定期上樓檢查冷卻塔風(fēng)機(jī)和管道泵的運(yùn)行情況,以保證設(shè)備和生產(chǎn)的正常運(yùn)行。
??? 7、開啟攪拌電機(jī),注意機(jī)封和釜內(nèi)是否有異響。
?????? (1)在電腦組態(tài)王操作界面上設(shè)置攪拌頻率40Hz并開啟攪拌電機(jī),注意反應(yīng)釜內(nèi)和機(jī)械密封是否有異響,如有機(jī)械密封有異響,檢查機(jī)械密封閥門和EG罐狀態(tài)是否正常,并進(jìn)行維護(hù),如不能消除及時關(guān)閉攪拌電機(jī),并通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修;
?????? (2)如反應(yīng)釜內(nèi)有異響,應(yīng)及時關(guān)閉攪拌電機(jī),先進(jìn)行反應(yīng)釜升溫,升溫至200℃后再次開啟攪拌電機(jī),注意反應(yīng)釜異響是否消除,如依然存在,應(yīng)通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修。
??? 8、開啟熱媒泵,注意觀察熱媒泵出口壓力。
?????? 通過電腦組態(tài)王操縱界面開啟熱媒循環(huán)泵,注意觀察熱媒循環(huán)泵出口壓力。正常情況熱媒循環(huán)泵出口壓力在0.35MPa左右,優(yōu)先通過熱媒系統(tǒng)旁通閥門調(diào)節(jié)壓力,如不能達(dá)到調(diào)節(jié)效果可通過熱媒循環(huán)泵出口閥門進(jìn)行調(diào)節(jié)。
??? 第二節(jié) 配料投料
??? 1、?原輔料的稱量和漿料配制。
??? 漿料的配制可有兩種方法,分別為人工配制和反應(yīng)釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條,反應(yīng)釜攪拌配制如以下第一條,稱量好后投入反應(yīng)釜。
??? (1)分別稱取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb(Ac)3 3.5g、TMP1.6mL。
??? (2)將磷酸三甲酯和Sb(Ac)3溶解在200 mL EG中。
??? (3)將剩下的EG再留200mL左右留作沖洗溶劑燒杯用。
??? (4)將PTA倒入剩下的EG中, 并盡量攪拌均勻。
??? (5)將溶有Sb(Ac)3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入漿料中并用留下的200mL EG沖洗干凈燒杯。
??? (6)將所配原輔料充分?jǐn)嚢柚辆鶆驖{料。
??? 2、檢查投料前閥門的開閉狀態(tài)。
?????? 為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門以及聚合真空管線聚合冷凝器的進(jìn)口閥門和EG收集罐下端的閥門處于打開狀態(tài)以用于排氣。
??? 3、打開投料口閥門,進(jìn)行投料。
??? (1)如在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑;
??? (2)亦可在桶中人工進(jìn)行攪拌配制,攪拌好后通過投料口進(jìn)行投料;
??? (3)投料時釜溫不得超過100℃。
??? 4、關(guān)閉閥門。
?????? 關(guān)閉投料口閥門,酯化水出口閥門,聚合冷凝器進(jìn)口閥門、EG收集罐2#閥門。
??? 5、氣體置換。
??? (1)攪拌5分鐘后打開氮氣鋼瓶閥門、減壓閥、反應(yīng)釜氮氣進(jìn)口閥,向釜內(nèi)沖入充150KPa氮氣,關(guān)閉氮氣進(jìn)口閥,開啟酯化水出口閥放出氮氣至常壓,關(guān)閉酯化水出口閥。重復(fù)以上操作2~3次。

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