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氣相色譜在填埋氣測定中的應(yīng)用

  
評論: 更新日期:2011年12月25日

??????? 三、垃圾填埋氣痕量氣體的氣相色譜監(jiān)測
??????? 垃圾填埋氣中包括許多微量氣體,盡管這些微量氣體的濃度很低,但其毒性強(qiáng),對環(huán)境和人體健康的危害很大。微量氣體大多是揮發(fā)性有機(jī)污染物(VOCS)。在一些發(fā)達(dá)國家如美國已將一些微量的芳烴化合物和鹵代化合物作為垃圾填埋場空氣的常規(guī)監(jiān)測項(xiàng)目[7]。我國鄒世春等人通過對廣州第二垃圾填埋場進(jìn)行監(jiān)測,共檢測出了多達(dá)63種VOCS,其中有16種為美國國家環(huán)保局(USEPA)優(yōu)先控制污染物,包括苯、甲苯、乙苯、氯乙烯、氯仿、氯苯等污染物[7]。這表明在垃圾填埋場空氣中存在著可產(chǎn)生三致作用的毒害性有機(jī)物,并使垃圾填埋場有可能成為較嚴(yán)重的污染源。
??????? 3.1苯系物的氣相色譜法監(jiān)測[5]
??????? 3.1.1原理
??????? 用活性炭吸附采樣管富集空氣中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等后,加二硫化碳解吸,經(jīng)DNP+Bentane色譜柱分離,火焰離子化檢測器測定,以保留時(shí)間定性,峰高外標(biāo)法定量。
??????? 3.1.2儀器及設(shè)備
??????? 氣相色譜儀:具有火焰離子化檢測器,色譜柱長2m,內(nèi)徑3mm不銹鋼柱,柱內(nèi)填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的ChromosorbWHPDMCS(80~100目);空氣采樣器:流量0~1L/min;活性炭吸附采樣管。
??????? 3.1.3色譜條件
??????? 柱溫:64℃;氣化室溫度:150℃;檢測器溫度:150℃。
??????? 載氣氮?dú)饬髁浚?0ml/min;燃?xì)鈿錃饬髁浚?6ml/min;助燃?xì)饪諝饬髁浚?20ml/min
??????? 在這些條件下,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定。先配制苯系物的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,然后進(jìn)樣測定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
??????? 3.2非甲烷烴的氣相色譜法測定[8]
??????? 3.2.1主要儀器設(shè)備和試劑
??????? (1)SP-3420型氣相色譜儀(北京分析儀器廠),氫火焰離子檢測器(FID);(2)RJ-I型熱解吸器,RJ-ZH-1型熱解吸與控制儀;(3)活性炭吸附采樣管,長10cm,內(nèi)徑6mm,壁厚0.8~1mm;(4)注射器,1ul,5ml,100ml;(5)TDP-1000型大氣采樣器,采樣流量0~1L/min;(6)正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液。
??????? 3.2.2色譜分析條件
??????? 硅烷化玻璃微球(60~80目)不銹鋼填充柱:柱長3m,進(jìn)樣器溫度170℃,檢測器溫度170℃,輔助溫度160℃,柱溫75℃,載氣流量(N2)30VmL/min,燃?xì)饬髁浚℉2)30Ml/min,助燃?xì)猓∣2)流量300ml/min;進(jìn)樣量:直接進(jìn)樣1Ml。
??????? 3.2.3正己烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制
??????? 以N2為空白稀釋氣體。吸取1uL正己烷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml充有N2的注射器中,待完全揮發(fā),充分搖勻,此注射器中的氣體為標(biāo)準(zhǔn)源氣。再吸取1ml標(biāo)準(zhǔn)源氣于另一有氮?dú)獾淖⑸淦髦?,搖勻,該氣體即為定性和定量分析是的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
??????? 3.3醛酮污染物的氣相色譜測定[9]
??????? 3.3.1試劑和標(biāo)準(zhǔn)樣品
??????? 甲醛、乙醛、丙烯醛、丁醛和苯甲醛均為分析純,正戊醛為優(yōu)級純,丙酮、丁酮和苯乙酮均為分析純。2,4-二硝基苯肼,AR;二硫化碳,AR,現(xiàn)用現(xiàn)蒸;雙蒸水用前現(xiàn)蒸。2,4-二硝基苯肼吸收液:用1mol?l-1硫酸溶解適量2,4-二硝基苯肼固體,制成飽和溶液,用1/10(V/V)二硫化碳提取兩次。吸收液應(yīng)在采樣前48h內(nèi)制備純化。
??????? 3.3.2儀器及其條件
??????? 氣相色譜儀為美國PE9000AutoSystemGC。色譜柱為SE-54毛細(xì)柱,長25m,內(nèi)徑0.32?;檢測器為電子捕獲檢測器。柱溫220℃恒溫;氣化溫度270℃;檢測器溫度375℃;載氣為N2,40ml?min-1,分流比1:50。進(jìn)流量1μl。
??????? 3.3.3實(shí)驗(yàn)方法
??????? 采用兩支U型多孔玻璃板吸收管串連采集空氣樣品,吸收管內(nèi)裝入10ml2,4-二硝基苯肼吸收液。采樣裝置為空氣采樣器,轉(zhuǎn)子流量計(jì)以皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)。采樣速度為0.5~1.0ml?min-1,采樣時(shí)間為10~60min.
??????? 樣品采集后,定量轉(zhuǎn)移到100ml分液漏斗中用2×5mlCS2萃取。有機(jī)層轉(zhuǎn)移到25ml容量瓶中,以CS2定容到25ml。用相對保留時(shí)間定性,用外標(biāo)法定量。
??????? 四、結(jié)論
??????? 氣相色譜是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量準(zhǔn)確、應(yīng)用范圍廣泛、樣品用量少等特點(diǎn)的一種新型通用分離分析技術(shù)。它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋場產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調(diào)整和選擇最佳操作條件如:載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長的選擇來進(jìn)行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應(yīng)用。
??????? 參考文獻(xiàn)
??????? 1.魏復(fù)盛等,水和廢水分析方法指南(中冊),中國環(huán)境科學(xué)出版社,P135,1994
??????? 2.張世森,環(huán)境監(jiān)測技術(shù),高等教育出版社,1992.5
??????? 3.Georgetchobanogous,Hilarytheisen.Integratedsolidwastemanagementengineering:PrinciplesandmanagementIssues[M]NewYork:McGraw-Hill,1993
??????? 4.黎青松等.城市生活垃圾填埋場產(chǎn)氣規(guī)律研究,上海環(huán)境科學(xué),1999,18(4):32~35
??????? 5.國家環(huán)??偩郑諝夂蛷U氣監(jiān)測分析方法,中國環(huán)境科學(xué)出版社,1990
??????? 6.方滿等,垃圾填埋產(chǎn)氣的氣相色譜測定,環(huán)境污染與防治,1996,
??????? 7.鄒世春等.垃圾填埋場空氣中微量揮發(fā)性有機(jī)物的分析[J].環(huán)境科學(xué).2000;21(2):70~73
??????? 8.鄭麗琴等,碳管吸收氣相色譜法測定大氣中的非甲烷烴,城市環(huán)境和城市生態(tài),2000,13(4):32~33
??????? 9.戴天有,魏復(fù)盛等,空氣和廢氣中醛酮污染物的氣相色譜測定,環(huán)境化學(xué),1998,17(3):293~297???????

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