2.9.3 測定步驟

　　量取50mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9.2.1），置于500mL錐形瓶中。量取10mL亞氯酸鈉試液（2.8.2），從液下加入錐形瓶中，加入10mL硫酸溶液（2.9.2.3），置于電爐上加熱至沸，維持1min，然后取下，用水迅速冷卻，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.9.2.4）及5滴二苯胺磺酸鈉指示液（2.9.2.5），以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9.2.2）滴定至紫藍(lán)色即為終點。

　　空白試驗 量取50mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9.2.1）置于500mL錐形瓶中，加入10mL硫酸溶液（2.9.2.3），置于電爐上加熱至沸，維持1min，然后取下，用水迅速冷卻，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.9.2.4）及5滴二苯胺磺酸鈉指示液（2.9.2.5），以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9.2.2）滴定至紫藍(lán)色即為終點。

　　2.9.4 結(jié)果的表示和計算

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氯酸鈉（NaClO3）含量（X2）按(3)式計算：

　　[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
　　X2= ×100
　　m×10/500　　
　　88．7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
　　= ... ... (3)
　　m

　　式中：X2：NaClO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%；

　　V3： 測定時所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　V空白2 ：空白試驗所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　C2： 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

　　V1 ：先前測定亞氯酸鈉含量時所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　V空白1 ：先前測定亞氯酸鈉含量時所作空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

　　C1： 先前測定試樣中亞氯酸鈉含量時所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mL；

　　0.01774： 1.00mL重鉻酸鉀溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相當(dāng)于氯酸鈉的質(zhì)量，g；

　　m： 亞氯酸鈉的質(zhì)量，g。

　　兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.1%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。