一.實驗準(zhǔn)備工作
實驗態(tài)度。所有人員在實驗過程中,應(yīng)克服盲目自大的情緒,虛心接受他人合理的批評、意見和建議,使自己的實驗操作不斷趨于合理。對于不熟悉的危險操作應(yīng)請教高年級同學(xué)之后再進行。
實驗著裝。進入實驗室,必須穿戴必要的工作服和防護器具(防護口罩、防護手套、防護眼鏡)。長發(fā)及松散衣服應(yīng)妥善固定。不能穿涼鞋進行實驗操作。
二.基本實驗操作
3. 實驗臺。實驗臺前禁止放置溶劑桶和廢液桶。稱量完畢及時清理桌面。洗針頭用緩沖瓶滿應(yīng)及時清空。
4. 通風(fēng)櫥。通風(fēng)櫥內(nèi)應(yīng)保持整潔。禁止儲存溶劑,試劑,大量原料、中間體及產(chǎn)物。通風(fēng)櫥玻璃窗平時盡量拉低。
5. 溶劑通風(fēng)櫥。使用鈉絲回流的溶劑時應(yīng)有人看守,用前檢查冷凝水是否開啟。溶劑取用量合適,避免鈉絲大量暴露于氮氣氣氛中。溶劑取用結(jié)束后將多余溶劑放回圓底瓶,氮氣氣流量調(diào)回正常流速。夏天使用乙醚時應(yīng)用魚泵冷凝,并應(yīng)避免水汽在水管上凝結(jié)。乙醚用完后及時停止加熱。
6. 原料購買及存放。嚴(yán)禁在實驗室大量儲存溶劑。丁烷氣一次購買不超過五瓶,不用時放在儀器室。所有溶劑、產(chǎn)物、原料均應(yīng)儲存于相應(yīng)的柜中。
7. 加熱實驗。一切加熱實驗均應(yīng)時常監(jiān)控,禁止長時間無人照看。油浴加熱及抽烤瓶子時溶劑盡量遠離,油禁止過滿。壞掉的變壓器及時標(biāo)記。嚴(yán)禁使用電熱套加熱低沸點溶劑?;亓骷罢麴s時,應(yīng)確保冷凝管水管無老化漏水。出水管應(yīng)確保插入水槽下水孔中,以免水溢出。水不宜開得過大?;亓鲗嶒灡3治矚鈺惩?。
8. 魚泵的使用。當(dāng)通風(fēng)櫥出水口壞掉或回流、蒸餾低沸點溶劑時,應(yīng)使用魚泵。使用過程中確保魚泵工作正常并及時更換冰塊;魚泵水管不能靠近變壓器;不在過夜實驗中使用魚泵。
9. 堿金屬的使用。制備鈉鉀合金時應(yīng)備好沙子以防止意外,平時不用應(yīng)置于安全柜中并上鎖。干燥溶劑時每次補加鈉鉀合金不超過1 mL。溶劑瓶應(yīng)置于無人做實驗的通風(fēng)櫥,攪拌時應(yīng)支撐牢固,同時周圍禁止存放易燃物質(zhì)。溶劑瓶過夜時應(yīng)放置于安全柜中并上鎖。
10. 有機金屬試劑的使用。使用有機金屬試劑(如丁基鋰、叔丁基鋰、甲基鋰、烷基鋁、烷基鎂等)時,應(yīng)佩戴手套和護目鏡,同時確保針頭針筒連接緊密。操作時實驗臺確保沒有衛(wèi)生紙和溶劑等易燃物質(zhì)。有大量氣體放出的實驗應(yīng)保持尾氣暢通。稱量LiAlH4時應(yīng)使用燒杯;投料或淬滅時不可滴加太快。
11. 疊氮及重氮的使用。疊氮或重氮化合物(尤其是疊氮鈉)不能用鐵勺稱,也不能接觸其它金屬碎屑。
12. 濃縮溶劑。濃縮大量溶劑時應(yīng)及時更換冷肼。冷肼中揮發(fā)性或刺激性液體應(yīng)及時倒入廢液桶,以防止實驗室內(nèi)揮發(fā)。從液氮罐中取出冷肼前應(yīng)先拔去橡膠管以防止液氧室溫迅速氣化導(dǎo)致冷肼爆炸。
13. 手套箱廢棄物處理。從手套箱中取出的廢棄物,如滴管、稱量瓶、過濾用的滴管等,應(yīng)先放置在通風(fēng)櫥中一段時間;禁止立即倒入垃圾桶中,以免引燃垃圾桶中的易燃物。同理,含有敏感物質(zhì)的廢液禁止直接倒入廢液桶中。
三.作息安排
14. 值班。嚴(yán)格執(zhí)行實驗室輪流值班制度。負(fù)責(zé)當(dāng)日值班的人員必須注意實驗室有無異常情況,對溶劑回流裝置和加熱實驗應(yīng)尤其注意。如有隱患,應(yīng)立即提醒當(dāng)事者并適當(dāng)處理。
15. 過夜。過夜實驗(常溫及 <80 oC的加熱實驗)應(yīng)填寫過夜單。嚴(yán)禁高于80 oC的加熱反應(yīng)及低沸點溶劑(乙醚、正戊烷、二氯甲烷等)的加熱過夜反應(yīng)。每日最后離室人員要負(fù)責(zé)水(冷凝水、飲水機、旋蒸加熱)、電(油泵、通風(fēng)櫥、手套箱、離心機)、門、窗等的安全檢查。
16. 節(jié)假日。法定假日期間加熱反應(yīng)停止、電源插座拔掉。寒暑假的前一天打掃實驗室衛(wèi)生、處理溶劑通風(fēng)櫥的溶劑,并安排專人定期查看手套箱。處理廢棄金屬時,應(yīng)去操場進行,保證多人同往以互相協(xié)助。
四.火災(zāi)預(yù)防及應(yīng)對
17. 消防器材準(zhǔn)備。實驗室內(nèi)的消防器材(沙桶及滅火器)應(yīng)放置在顯著位置,禁止擅自挪動。使用完后應(yīng)放回。沙土應(yīng)保持足量儲備。
18. 意外情況處理。萬一著火,應(yīng)冷靜判斷情況,在保持人身安全的前體下采取適當(dāng)措施滅火??筛鶕?jù)不同情況,選用沙土或干粉滅火器滅火。如果下層樓發(fā)生火災(zāi),迅速關(guān)掉加熱實驗及用電器,用濕毛巾(或濕口罩)捂住口鼻后有序撤離。
2014年9月