1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了漂白粉產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由消石灰經(jīng)氯氣氯化而制得的漂白粉。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB／T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB／T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB／T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB／T 10666 漂粉精
3 技術(shù)要求
3.1 外觀：白色粉末。
3.2 漂白粉應(yīng)符合下表要求。
4 試驗(yàn)方法
4.1 有效氯的測(cè)定
4.1.1 方法原理
在酸性介質(zhì)中漂白粉的次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。其反應(yīng)式如下：
OCl－1+2I－1+2H+1=H2O+Cl－1+I2
I2+2S2O3－2=S4O6－2+2I－1
4.1.2 試劑和溶液
測(cè)定時(shí)，用分析純?cè)噭┖虶B／T6682中三級(jí)水規(guī)格的水。
4.1.2.1 碘化鉀(GB／T1272)溶液：100g兒。
4.1.2.2 硫酸(GB／T 625)溶液：c(1／2H2SO4)＝1mol／L。按GB／T 601制備。
4.1.2.3．硫代硫酸鈉(GB／T 637)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol／L。按GB／T 601制備及標(biāo)定。
4.1.2.4 可溶性淀粉(HGB 3095)溶液：10g/L。按GB／T 603制備。
4.1.3 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
4.1.4 試樣及其制備
按5.6條規(guī)定采樣。將所取之樣品混勻，并從中取出約50g于研缽中，仔細(xì)研磨后，從中稱取7g，精確至0.001g，置于研缽中，加少量水，研磨呈均勻乳液，然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.1.5 分析步驟
從均勻試樣(4.1.4)中吸取25.0mL，置于具塞的磨口錐形瓶中，加20mL碘化鉀溶液(4.1.2.1)和10mL硫酸溶液(4.1.2.2)在暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.2.3)滴定至淡黃色，加1mL淀粉指示劑(4.1.2.4)繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。
4.1.6 分析結(jié)果的計(jì)算
有效氯含量(X1)以質(zhì)量百分含量表示，按式(1)計(jì)算：
式中：V——滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.2.3)用量，mL；
c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.1.2.3)的實(shí)際濃度，mol／L；
m——試樣(4.1.4)的質(zhì)量，g；
0.03545——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯的質(zhì)量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。
4.1.7 允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3％。
4.2 水分的測(cè)定
按GB／T 10666中4.2條之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
4.3 總氯量的測(cè)定
4.3.1 方法原理
在pH2.5～3.5的溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過(guò)量的二價(jià)汞離子生成紫紅色絡(luò)合物來(lái)判斷終點(diǎn)。
4.3.2試劑和溶液
測(cè)定時(shí)，用分析純?cè)噭┖虶B／T 6682中三級(jí)水規(guī)格的水。
4.3.2.1 硝酸(GB／T 626)溶液：1+1。
4.3.2.2 硝酸(GB／T 626)溶液：c(HNO3)=2mol／L。量取125mL硝酸，用水稀釋至1000mL。
4.3.2.3 氯化鈉基準(zhǔn)試劑(GBl253)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaCl)＝0.05mol/L。
將氯化鈉基準(zhǔn)試劑在500～600℃溫度下灼燒至恒重，稱取2.9～3.0g，精確至0.0002g，置于燒杯中，用少量水溶解，將溶液全部移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.3.2.4 溴酚藍(lán)(HG3—1224)乙醇溶液：1g／L。
4.3.2.5 二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：5g／L。
此溶液應(yīng)在低溫處保存，如果變色不靈敏時(shí)重新配制。
4.3.2.6 雙氧水(GB／T6684):5％溶液。
4.3.2.7 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[1／2Hg(NO3)2]＝0.05mol/L。
4.3.2.7.1 溶液的制備
稱取5.43±0.01g氧化汞(HgO)，置于燒杯中，加20mL硝酸(4.3.2.1)，再加少量水(必要時(shí)過(guò)濾)，將溶液全部移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
如果用硝酸汞CHg(NO3)2•H2O]，則稱取8.56g置于燒杯中加8mL硝酸溶液(4.3.2.2)，加少量水，將溶液全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.3.2.7.2 溶液的標(biāo)定
吸取25．0mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.3)，置于250mL三角瓶中加40mL水，加3滴溴酚藍(lán)指示劑(4.3.2.4)，滴加硝酸溶液(4.3.2.2)至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過(guò)量3滴，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(4.3.2.5)，用待標(biāo)定的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.7)滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點(diǎn)。同時(shí)以水做空白試驗(yàn)。
硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.7)的濃度按下式計(jì)算：
式中：c[1／2Hg(NO3)2]——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.7)的實(shí)際濃度，mol／L；
m——氯化鈉基準(zhǔn)試劑(4.3.2.3)的質(zhì)量，g；
V0——空白試驗(yàn)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL；
V——滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL；
0.05844——與1.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c[1／2Hg(NO3)2]＝1.000mol/L相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯化鈉的質(zhì)量。
4.3.3 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
4.3.4 分析步驟
從均勻試樣(4.1.4)中吸取10.0mL，置于錐形瓶中，加5mL雙氧水(4.3.2.6)，搖動(dòng)數(shù)分鐘直至次氯酸鈣完全分解，加20mL水，3滴溴酚藍(lán)指示劑(4.3.2.4)，滴加硝酸溶液(4.3.2.2)至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過(guò)量3滴。加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(4.3.2.5)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.7)滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)，同時(shí)用水做空白試驗(yàn)。
4.3.5 分析結(jié)果的計(jì)算
總氯含量(X2)以質(zhì)量百分含量表示，按式(2)計(jì)算：
式中：V——滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL；
V0——空白試驗(yàn)時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.2.7)之用量，mL；
c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol／L；
m——試樣(4.1.4)的質(zhì)量，g；
0.03545——與1.00mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[1／2Hg(NO3)2]＝1.000mol／L}相當(dāng)?shù)?，以克表示的氯的質(zhì)量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。
4.3.6 允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0.3％。
4.4 熱穩(wěn)定系數(shù)的測(cè)定
4.4.1 試劑和溶液
測(cè)定時(shí)，用分析純?cè)噭┖虶B／T 6682中三級(jí)水規(guī)格的水。
試劑和溶液同(4.1.2)。
4.4.2 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和
4.4.2.1 玻璃試管g625mm×200mm；
測(cè)定熱穩(wěn)定系數(shù)裝置
a-水浴；b-裝有被分析產(chǎn)品的試管；c-空氣冷卻管；d-溫度計(jì)
4.4.2.2 玻璃冷卻管gS6mm×380mm。
4.4.3 分析步驟
稱取15g樣品(4.1.4)，精確至0.1g，置于玻璃試管中(4.4.2.1)，試管頂部用帶有橡皮塞的空氣冷卻管(4.4.2.2)塞緊，使冷卻管下端距離樣品表面5-10mm。再將試管(4.4.2.1)放入85±1℃的水浴中保持2h，然后將試管(4.4.2.1)從水浴中取出。取下橡皮塞及冷卻管，將試管頂部封好，冷卻至室溫，然后把試管中的試樣移入研缽中研細(xì)，再按(4.1.4)、(4.1.5)、(4.1.6)中的程序進(jìn)行測(cè)定和計(jì)算有效氯質(zhì)量百分含量(X3)。
4.4.4 分析結(jié)果的計(jì)算
熱穩(wěn)定系數(shù)(X4)按式(3)計(jì)算：
式中：X1——按(4.1)測(cè)定有效氯的質(zhì)量百分含量；
X3——加熱后按(4.4.3)測(cè)定有效氯的質(zhì)量百分含量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。
4.4.5 允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05％。
5 檢驗(yàn)規(guī)則
5.1 本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用修約值比較法，數(shù)據(jù)處理按GB8170執(zhí)行。
5.2 出廠的產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，每批產(chǎn)品都必須符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，并附有質(zhì)量證明書。
5.3 使用單位可按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。
5.4 如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢
結(jié)果中，有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。
5.5 當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，應(yīng)由質(zhì)量監(jiān)督部門仲裁。
5.6 每批產(chǎn)品應(yīng)由不少于10％的包裝鐵桶(木箱、紙板桶、編織袋)內(nèi)采取樣品，小批量不得少于5桶(箱、袋)，采樣時(shí)，將帶套管之管狀取樣器插入距桶(袋)底3／4深處，木箱采樣時(shí)，取樣器以對(duì)角線的方向插入。將所取之樣品置于清潔、干燥帶塞的棕色磨口瓶中，總樣量不得少于500g，混勻。在樣品瓶上應(yīng)注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、數(shù)量、取樣日期及取樣人姓名等，樣品至少保留半個(gè)月，以備查考。
5.7 檢驗(yàn)項(xiàng)目
本標(biāo)準(zhǔn)中所列的全部技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。其中有效氯、水分、有效氯與總氯量之差為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下、半年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。
6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
6.1 標(biāo)志
包裝桶(箱、袋)上，應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級(jí)、生產(chǎn)批號(hào)、凈重，并有“氧化劑”標(biāo)志。
6.2 包裝
漂白粉的優(yōu)等品必須用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝(桶壁厚不得小于0.5mm)，封好塑料袋，再用嵌有；橡皮圈的鐵蓋蓋緊，必須密封牢固，并用鐵箍箍緊，其他級(jí)別的漂白粉用鐵桶、紙板桶、木箱(板厚不低于12mm)或編織袋，內(nèi)部均襯塑料袋，封口必須嚴(yán)密，凈重為25、30、40、50、100kz。
6.3 運(yùn)輸
該產(chǎn)品按國(guó)家危險(xiǎn)品運(yùn)輸規(guī)則執(zhí)行。
6.4 貯存
6.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯于干燥、陰涼通風(fēng)的倉(cāng)庫(kù)中，防止日光曝曬，應(yīng)遠(yuǎn)離火種和熱源，不可與有機(jī)物，酸類及還原劑共存。
6.4.2 質(zhì)量數(shù)據(jù)以出廠檢驗(yàn)為準(zhǔn)，一個(gè)月內(nèi)有效氯質(zhì)量百分含量降低不得大于3％。
