1 主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)過硼酸鈉的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)過硼酸鈉。該產(chǎn)品主要用于紡織、日用化學(xué)工業(yè)等。

　　分子式：NaBO3•4H2O

　　相對分子質(zhì)量：153.86(按1989年國際相對原子質(zhì)量)

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GBl90 危險貨物包裝標(biāo)志

　　GB 191 包裝儲運圖示標(biāo)志

　　GB／T 601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB／T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB／T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

　　GBl250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法

　　GB／T 3049 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 鄰菲噦啉分光光度法

　　GB／T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

　　GB／T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

　　GB／T 9724 化學(xué)試劑 pH值測定通則

　　3 技術(shù)要求

　　3.1 外觀：白色細(xì)小結(jié)晶。

　　3.2 工業(yè)過硼酸鈉應(yīng)符合下表要求。

　　注：如果用戶不要求，細(xì)度項目可免檢。

　　4 試驗方法

　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB／T6682中規(guī)定的三級水。

　　試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB／T 601、

　　GB／T 602和GB／T 603之規(guī)定制備。

　　4.1 過硼酸鈉含量的測定

　　4.1.1 方法提要

　　在強酸性介質(zhì)中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過硼酸鈉溶液至微紅色。

　　4.1.2 試劑和材料

　　4.1.2.1 硫酸(GB 625)溶液：1+8；

　　4.1.2.2 高錳酸鉀(GB 643)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/5KMnO4)約0.1mol/L。

　　4.1.3 分析步驟

　　稱取0.3g試樣，精確至0.0002g，置于盛有100mL硫酸溶液并用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)至微紅色的錐形瓶中，充分搖動使試樣溶解。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至與加試樣前相同的微紅色，保持30s不消失為終點。

　　4.7.4 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的過硼酸鈉(NaBO3•4H2O)含量(X1)按式(1)計算：

　　

　　式中：c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol／L；

　　 V——滴定所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

　　0.07693——與1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/5KMnO4)＝1.000mol/L)相當(dāng)?shù)?，以克表示的過，硼酸鈉的質(zhì)量；

　　 m——試料質(zhì)量，g。

　　4.1.5 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％。

　　4.2 溶液pH值的測定

　　4.2.1 試劑和材料

　　4.2.1.1 無二氧化碳和水。

　　4.2.2 儀器、設(shè)備

　　4.2.2.1 酸度計：精度為0.02pH單位。帶有甘汞參比電極和玻璃測量電極。

　　4.2.3 分析步驟

　　稱取3g試樣，精確至0.01g，溶于100mL水(4.2.1.1)中。按GB／T 9724第6條，用酸度計測量pH值。

　　4.2.4 允許差

　　取平行測定，結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1pH單位。

　　4.3 鐵含量的測定

　　4.3.1 方法提要

　　同GB／T 3049第2條。

　　4.3.2 試劑和材料

　　同GB／T 3049第3條。

　　4.3.3 儀器、設(shè)備

　　4.3.3.1 分光光度計：帶有厚度為3cm吸收池。

　　4.3.4 分析步驟

　　4.3.4.1 工作曲線的繪制

　　見GB／T 3049第5.3條規(guī)定，選用厚度為3cm吸收池及其對應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。

　　4.3.4.2 試驗溶液的制備

　　根據(jù)試樣中鐵含量稱取適量試樣(優(yōu)等品4g，一等品2g)，精確至0.01g，置于250mL高型燒杯中，加20mL水和4mLl+1鹽酸溶液，置燒杯于沸水浴中蒸發(fā)至剛剛干涸為止，加20mL水，溫?zé)崛芙狻?/P>

　　4.3.4.3 空白試驗溶液的制備

　　在250mL高型燒杯中，用制備試驗溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作制備空白試驗溶液。

　　4.3.4.4 測定

　　對試驗溶液和空白試驗溶液，按GB3049第5.4條規(guī)定，從“必要時，加水至60mL……”開始進行操作。

　　4.3.5 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵(Fe)含量(X2)按式(2)計算：

　　

　　式中：m1——根據(jù)測得的試驗溶液吸光度，從工作曲線上查出的鐵的質(zhì)量，mg；

　　 m0——根據(jù)測得的空白試驗溶液吸光度，從工作曲線上查出的鐵的質(zhì)量，mg；

　　 m——試料的質(zhì)量，g。

　　4.3.6 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0005％。

　　4.4 細(xì)度的測定

　　4.4.1 儀器、設(shè)備

　　4.4.1.1 試驗篩(GB 6003)；R40／3系列。φ200×50／0.600mm，帶有篩底和篩蓋。

　　4.4.2 分析步驟

　　稱取50g試樣，精確至0.01g，置于試驗篩中，用手篩動至無試樣通過。稱量篩上篩篩余物質(zhì)量，精確至0.01g。

　　4.4.3 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的600μm試驗篩篩余物(X3)按式(3)計算；

　　

　　式中：m1——600μm篩上篩余物質(zhì)量，g；

　　 m——試料的質(zhì)量，g。

　　4.4.4 允許差

　　取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5％。

　　5 檢驗規(guī)則

　　5.1 工業(yè)過硼酸鈉應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

　　每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號。

　　5.2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對所收到的工業(yè)過硼酸鈉進行驗收。

　　5.3 工業(yè)過硼酸鈉每批產(chǎn)品不超過5t。

　　5.4 工業(yè)過硼酸鈉的采樣按GB／T 6678第6.6條規(guī)定確定采樣單元數(shù)，采樣時將采樣器自包裝袋的中心垂直插入至料層深度的3／4處采樣。將所采樣品混勻后，以四分法縮分到不少于500g，將樣品分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶保存3個月備查。

　　5.5 檢驗結(jié)果如果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行核驗，核驗結(jié)果即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品不能驗收。

　　5.6 當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，按照《全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗暫行辦法》的規(guī)定辦理。

　　5.7 采用GB 1250規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

　　6 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存

　　6.1 工業(yè)過硼酸鈉包裝容器上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、等級、凈重、批號或生產(chǎn)日期，本標(biāo)準(zhǔn)編號、GB190規(guī)定的“標(biāo)志11 氧化劑標(biāo)志”及GB191規(guī)定的“標(biāo)志4 怕熱標(biāo)志”和“標(biāo)志? 怕濕標(biāo)志”。

　　6.2 工業(yè)過硼酸鈉采用雙層包裝。內(nèi)包裝為聚乙烯塑料薄膜袋，袋厚為0.14～0.20mm，袋口雙層扎口或熱合封口，嚴(yán)密不漏；或采用二層牛皮紙袋，紙每平方米重量不小于80g，袋口雙重扎口或機械縫口，嚴(yán)密不漏。外包裝則采用移動頂或?qū)捒阡撏鞍b，桶身有兩組若干道波紋，桶口邊緣與桶底組裝應(yīng)雙層卷邊。桶身與桶蓋或箍圈配套卡牢扣緊。鋼板厚為0.5mm。每桶凈重為25kg或50kg。

　　6.3 工業(yè)過硼酸鈉在運輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋、受潮或受熱。

　　6.4 工業(yè)過硼酸鈉應(yīng)貯存于干燥、清潔、通風(fēng)的倉庫內(nèi)，不得露天堆放，與易燃物隔離儲存。

　　6.5 在符合本標(biāo)準(zhǔn)的運輸貯存條件下，從生產(chǎn)之日起6個月工業(yè)過硼酸鈉應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。

　　附加說明：

　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部技術(shù)監(jiān)督司提出。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院歸口。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院和天津紅旗化工廠負(fù)責(zé)起草。

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周訓(xùn)成、蘇培基、蘇長宇。

　　自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，原國家標(biāo)準(zhǔn)GB1623—79《過硼酸鈉》作廢。

　　本標(biāo)準(zhǔn)參照采用MIL-S-14022A—1983((過硼酸鈉四水化合物》。