前言
本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)毒理學(xué)實驗、現(xiàn)場勞動衛(wèi)生學(xué)調(diào)查、流行病學(xué)調(diào)查資料及參考國外職業(yè)接觸限值首次制定的,為作業(yè)場所環(huán)境監(jiān)測及衛(wèi)生監(jiān)督使用的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中山醫(yī)科大學(xué)勞動衛(wèi)生教研室。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:許發(fā)茂。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究的負(fù)責(zé)解釋。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了作業(yè)場所空氣中丙酮氰醇最高容許濃度及其監(jiān)測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用丙酮氰醇各類工業(yè)企業(yè)。
2 衛(wèi)生要求
車間空氣中丙酮氰醇最高容許濃度為3mg/m
3(皮)。
3 監(jiān)測檢驗方法
本標(biāo)準(zhǔn)的監(jiān)測檢驗方法采用異煙酸鈉-巴比妥酸鈉分光光度法,見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。
附錄A
?。?biāo)準(zhǔn)的附錄)
車間空氣中丙酮氰醇的異煙酸鈉-巴比妥酸鈉分光光度法
A1 原理
空氣中的丙酮氰醇用氫氧化鈉溶液吸收,在堿性條件下分解為丙酮和氰化氫。生成的氰化氫以異煙酸鈉-巴比妥酸鈉比色法定量。
A2 儀器
A2.1 大型氣泡吸收管。
A2.2 空氣采樣器:流量0~1L/min。
A2.3 具塞比色管:10mL。
A2.4 恒溫水浴箱。
A2.5 分光光度計。
A3 試劑
A3.1 吸收液:氫氧化鈉溶液,0.1mol/L
A3.2 酚酞溶液,2g/L。
A3.3 乙酸溶液,1+20。
A3.4 磷酸鹽緩沖溶液(pH=5.8):溶解68.0g磷酸二氫鉀(KH
2PO
4),7.6g磷酸氫二鈉(Na
2HPO
4·12H
2O)于1L水中。
A3.5 氯胺T溶液(10g/L):臨用前配制。
A3.6 異煙酸鈉-巴比妥酸顯色劑:溶解1g異煙酸和1g巴比妥酸于100mL吸收液,過濾,濾液置于棕色瓶中,冰箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?BR> A3.7 標(biāo)準(zhǔn)溶液:于50mL容量瓶中加水10mL,稱重后加入3滴丙酮氰醇,再稱重,加水至刻度,計算1mL溶液中丙酮氰醇的含量。再用吸收液稀釋配成0.1mg/mL丙酮氰醇的儲備液,在室溫下可保存十天,冰箱中保存一個月。臨用前用吸收液稀釋成10.0μg/mL的丙酮氰醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
A4 采樣
串聯(lián)兩只各盛有5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.2L/min的流量采集2L空氣。
A5 分析步驟
A5.1 對照試驗:將吸收管裝好吸收液帶至現(xiàn)場,除不抽取空氣外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。
A5.2 樣品處理:用吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次,然后從每個吸收管中量取1.0mL樣品溶液,分別放入10mL具塞比色管中。加吸收液至5.0mL。
A5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:按表A1配制標(biāo)準(zhǔn)管。
表A1 丙酮氰醇標(biāo)準(zhǔn)管的配制
向標(biāo)準(zhǔn)管中各加1滴酚酞溶液,用乙酸溶液中和至酚酞褪色,各加1.5mL磷酸鹽緩沖液,0.2mL氯胺T溶液,混勻,加蓋塞緊,放置5min。各加入2.5mL異煙酸鈉-巴比妥酸鈉顯色劑,加水至10mL,混勻,在25~40℃環(huán)境下放置40min,于波長599nm下測定吸光度,以測得的吸光度值對丙酮氰醇濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A5.4 樣品測定:以測定標(biāo)準(zhǔn)管的同樣操作測定樣品管和空白對照管的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線求出樣品管中丙酮氰醇的濃度。
A6 計算
A6.1 按式(A1)將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積。
式中:V
0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V——在大氣壓力pkPa,氣溫為t℃時的采樣體積,L;
t——采樣點(diǎn)的氣溫,℃;
p——采樣點(diǎn)的大氣壓強(qiáng),kPa。
A6.2 按式(A2)計算空氣中丙酮氰醇的濃度。
式中:c——空氣中丙酮氰醇的濃度,mg/m
3;
c
1——測得的前吸收管所取樣品溶液中丙酮氰醇的濃度,μg/mL;
c
2——測得的后吸收管所取樣品溶液中丙酮氰醇的濃度,μg/mL;
V
0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積,L。
A7 注意事項
A7.1 本法檢測限為0.020μg/mL。當(dāng)采集2L空氣時,最低檢出濃度為0.05mg/m
3,滿足現(xiàn)場采樣要求。
A7.2 本法的采樣效率在95%以上。
A7.3 吸收液選擇以0.10mol/L氫氧化鈉最佳。
A7.4 顯色時間的選擇:吸收液加入0.10mol/L氫氧化鈉后,水解顯色時間30~100min的吸光值基本一致。
A7.5 水溫的選擇,水溫在25~40℃對丙酮氰醇水解反應(yīng)無明顯影響。
A7.6 樣品貯存穩(wěn)定性:樣品貯存7天偏差小于10%。
A7.7 丙酮、氫氰酸和水合肼對測定有干擾,必須注意排除。