本規(guī)程適用于TY-2000型微量硫測定儀，其檢測原理是利用色譜柱將被測組分分離，用FPD檢測器檢測硫的含量。

2.停電以后重新開機(jī)步驟： 

1）開機(jī)前，面板上四個電源開關(guān)（分別是：高壓、放大器、柱溫、檢測器）應(yīng)全不關(guān)閉（向下）。

2）首先打開氮?dú)怃撈靠傞y，松開氮?dú)鉁p壓閥,氮?dú)廨敵鰤毫?.2～0.25Mpa，面板上氮?dú)鈮毫Ρ碇羔槕?yīng)在規(guī)定位置。

3）打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個電源開關(guān)（向上）；色譜柱選擇旋鈕置“TCP”位置，進(jìn)樣閥置 “取樣”位置。 

4）預(yù)熱不少于30分鐘，當(dāng)“狀態(tài)頁”柱溫顯示應(yīng)接近給定值，并確認(rèn)加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙；但注意不要長時間觸摸，以免燙傷。 

5）按步驟2）開氮?dú)獾囊蠓謩e開氧氣和氫氣，并將氧氣和氫氣壓力調(diào)到規(guī)定值；調(diào)整好后，三組壓力不能隨意變動，每次開機(jī)前都要檢查三組壓力是否正確，否則要將壓力表指針調(diào)整到位。 

6）點(diǎn)火前必須先確認(rèn) “高壓”開關(guān)在向下位置（關(guān)閉），再用鑷子揭蓋點(diǎn)火，蓋上蓋子后再開“高壓”開關(guān)；觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應(yīng)有幾個mv的增大，否則火沒有點(diǎn)燃。 以后如果要檢查是否熄火，或判斷檢測器是否正常都通過開和關(guān)“高壓”開關(guān)并觀察“輸入信號”的變化來進(jìn)行。 

7）慢慢調(diào) “細(xì)調(diào)”電位器旋鈕，分幾次使“輸入信號”數(shù)值到0.3mv左右。 

8）按“基線”鍵顯示信號曲線，待基線穩(wěn)定后就可以進(jìn)樣分析。 

3.關(guān)機(jī)方法： 

1）如果只是暫時不進(jìn)樣，只關(guān)“高壓”開關(guān)（向下），并把色譜柱選擇在“TCP”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。 

2）長時間不用停機(jī)： 

a 先關(guān) “高壓”開關(guān)，再關(guān)“柱溫”和 “放大器”開關(guān)，色譜柱選擇在“TCP”位置。 

b先關(guān)氫氣瓶總閥，松開氫氣瓶減壓閥。 

c 再關(guān)氧氣瓶總閥，松開氧氣瓶減壓閥。 

d 等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零（即燃燒室已經(jīng)熄火）后，當(dāng)檢測器溫度降到室溫后關(guān)“檢測室”開關(guān)。 

e 待恒溫室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)。 

f最后關(guān)閉載氣總閥，松開載氣瓶減壓閥。 

3）突然停電關(guān)機(jī) 

a 關(guān)面板上四個電源開關(guān)（向下）； 

b關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥； 

c 關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥； 

d 關(guān)氮?dú)馄靠偡ズ蜏p壓閥（如果時間短暫也可以不關(guān)氮?dú)狻＃?nbsp;

4.樣品分析 

1) 開“高壓” 開關(guān)，按“基線”鍵顯示信號曲線。 

2) 把進(jìn)樣閥置 “取樣” 位置。 

3) 選擇色譜柱，其中： “GDX” 柱用于SF6 等無機(jī)物分析。 “TCP” 柱用于CS2 等有機(jī)物分析。 注意：色譜柱切換后會引起基線變化。 

4) 調(diào)節(jié)“細(xì)調(diào)” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右；在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動調(diào)整曲線顯示范圍。 

5) 開打印機(jī)電源開關(guān)（如果配置了打印機(jī)），把紙型選擇開關(guān)置“連續(xù)紙” 位置。 

6) 等基線穩(wěn)定以后若采用手動進(jìn)樣，注射樣品30ml后馬上把進(jìn)樣閥旋到“進(jìn)樣” 位置，接著按“開始/停止” 鍵啟動分析過程（帶有進(jìn)樣電機(jī)的儀器直接按“開始/停止鍵”）。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進(jìn)樣”， 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。 

7) 等待出峰結(jié)束后（分析時間按工藝規(guī)定），再按“開始/停止”鍵結(jié)束分析；有打印機(jī)將自動打印分析結(jié)果。把進(jìn)樣閥置 回“取樣” 位置。 

8) 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結(jié)果（一共可以保存10個峰），其中： t-出峰（保留）時間（分：秒） h-峰高（mv） s-面積 最后一項是含量。 

9) 若連續(xù)進(jìn)樣，重復(fù)過程“6)” 、“7)” 。 

5.使用微量硫分析儀應(yīng)注意的問題：

1）要待FPD煙囪部分溫度升至高于100℃后（約1小時），才能點(diǎn)燃?xì)溲?，否則檢測器積水將無法進(jìn)行分析。 

2）在新裝的色譜柱進(jìn)行老化時，應(yīng)使FPD與色譜柱脫開，否則溶劑進(jìn)入FPD，有可能污染檢測器，導(dǎo)致靈敏度下降。 

3）嚴(yán)禁在開通高壓電源開關(guān)的情況下打開檢測器蓋子，以免光電倍增管老化。光電倍增管的管腳分壓電阻，裝配時已接妥，一般情況下不要撥弄它。

4）開啟氧氣或空氣時，要慢慢由小到大，不要一下開大，以免發(fā)生意外。 

5）停機(jī)時，要先關(guān)氧氣，再關(guān)氫氣，然后再依次關(guān)掉“高壓”,“ 柱溫” ； 待檢測室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“檢測室” ； 待恒溫室冷卻到室溫后，再關(guān)掉“放大器”和后面的“電源”開關(guān)和載氣。 

6）要避免恒溫室溫度超過色譜柱允許的最高溫度的情況，否則將導(dǎo)致檢測器污染，靈敏度下降，色譜柱變質(zhì)，硫化物吸附損失增加，最終無法分析。

7）剛開機(jī)時要特別注意恒溫室溫度上升過程是否正常。