1.本安全操作規(guī)程適用于上海新拓XT-9900A型智能微波消解儀,操作前請仔細(xì)閱讀儀器操作說明書。
2.預(yù)處理儀安全操作規(guī)程
1)預(yù)處理加熱儀應(yīng)預(yù)熱10分鐘后方可使用,為了避免首次升溫時,慣性上沖(約30℃左右),先把設(shè)定溫度調(diào)到所需工作溫度低30℃左右的度數(shù);電熱板升溫10分鐘后,觀察顯示溫度,待顯示溫度穩(wěn)定后,方可調(diào)到所需工作溫度。
2)新接觸的樣品需經(jīng)過試驗后再用為宜,以免把樣品處理過頭或處理不到位;在預(yù)處理加熱過程中,應(yīng)觀察溶樣杯內(nèi)樣品和溶劑的反應(yīng)現(xiàn)象,若反應(yīng)劇烈應(yīng)取出溶樣杯,待劇烈反應(yīng)過后再放入加熱儀內(nèi)加熱處理到所需的時間。
3)樣品加熱處理過程時,會冒出大量有毒有害的氣體,儀器應(yīng)置于通風(fēng)櫥內(nèi)使用。
4)儀器后蓋右側(cè)的保險管有兩個,如果一個燒毀,同時也應(yīng)該檢查另一個保險管,必要時可同時換掉。
5)定時器旋鈕旋至極限位置后不要在這個方向上再強(qiáng)行扭動,否則會導(dǎo)致不能關(guān)閉電源的情況;如需要定時短于30分鐘,應(yīng)先使旋鈕轉(zhuǎn)過180度,再擰回到所需的定時位置上。
6)蜂鳴溫度設(shè)定電位器長針和短針都指于零位時不能再逆時針擰動,長針指零,短針指10時不能再順時針擰動。
7)加熱儀應(yīng)保持清潔,用后及時擦拭干凈,避免酸滴腐蝕表面。
3.微波消解儀安全操作規(guī)程
1)按說明書的要求設(shè)置完成九個階段,在顯示的內(nèi)容滿足消解要求條件時再進(jìn)行調(diào)零和調(diào)滿度;在按下消解啟動鍵之前應(yīng)確保爐門和安全護(hù)罩已經(jīng)蓋好方可消解。
2)在消解過程中應(yīng)仔細(xì)觀察,如果在60秒內(nèi)壓力沒有升到預(yù)定值,應(yīng)該打開爐門取出消解罐仔細(xì)檢查并重新安裝,否則,不能繼續(xù)加熱,等待壓力上升。
3)樣品量的選擇:
a.固體(包括油品)取樣量0.1~0.5g;液體樣品1~5mL。固體樣品及鋼鐵制品盡量要細(xì)碎,礦石、土壤、及煤制品要研磨成150目~200目,加試劑前固體樣品要用去離子水或蒸餾水潤洗。樣品量在取樣量的范圍內(nèi)以逐漸增加為好,以保證消解效果。
b.每次消解時,5ml<樣品量包括試劑<20ml。有機(jī)樣品經(jīng)過預(yù)處理后,酸可能會揮發(fā)掉一點(diǎn),要補(bǔ)加1~2ml,以免溶樣杯內(nèi)溶液過少同時又可加速樣品的溶解。
4)儀器應(yīng)放在干燥,通風(fēng),干凈的環(huán)境中使用。
4.樣品加酸、預(yù)消解、消解、趕酸等操作要在通風(fēng)良好的通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行,并戴好橡膠手套等防護(hù)用品,以免對人造成傷害。
5.消解罐的冷卻:溶樣杯還沒有冷卻到內(nèi)部壓力基本消除完之前,嚴(yán)禁強(qiáng)力將消解罐罐蓋打開,以免溶樣杯內(nèi)的溶液因為余壓噴出造成人員傷害。
6.消解儀的爐門在打開狀態(tài)和消解儀內(nèi)未放置任何消解物時,嚴(yán)禁啟動消解儀,消解儀爐門和門框應(yīng)保持清潔,以防微波外漏和儀器因空轉(zhuǎn)而損壞。
7.消解儀爐膛內(nèi)不得放入金屬容器和水銀溫度計,以免引起火花。
8.排氣孔要保持暢通,以免消解儀過熱。
9.嚴(yán)禁將食物等與消解無關(guān)的物品放在消解儀內(nèi),以免損壞傳感器。
10.消解儀出現(xiàn)故障,不得自行拆卸維修,應(yīng)請專業(yè)維修人員修理,以防高壓電擊和微波外泄。
11.溶樣杯為聚四氟乙烯材質(zhì),使用前應(yīng)用硝酸浸泡洗滌,然后用純水洗凈晾干(或烘干)方可使用;密封碗碗口不能觸及硬物,不能變形,擴(kuò)口式應(yīng)用力均勻。
12.消解罐外罐罐蓋和所有部件,用前用軟布或者軟紙擦干凈,準(zhǔn)確組裝;用后應(yīng)拆散,在水中沖洗,所有部件無酸味、擦干或晾干后備用。