1.催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則。需要多少領(lǐng)多少,要避免一次領(lǐng)用過多,長期放置不用,而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活,或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮?dú)獗Wo(hù)。
2.儀器設(shè)備的檢查與使用
?。?)實(shí)驗室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng),實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用儀器,不得使用有明顯破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器;
?。?)對所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣,不得使用漏氣的氫氣袋子;
?。?)檢查所用的膠管是否老化不可用以及接頭處是否松動;
對于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng),初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項檢查,主要內(nèi)容包括:
?。?)場地是否整潔有序,避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患;
?。?)氫氣及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗,確認(rèn)正常后方可使用;
?。?)氫氣及氮?dú)怃撈繅毫Γ?br />
?。?)管路是否有裂紋,是否暢通;
(5)各閥門是否漏氣,并對確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài);
?。?)熱電耦溫度計是否正常可用,線路是否完好不露電,插熱電偶時注意插到底,使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度等;
3.投料:向容器中加入溶劑和原料,攪拌溶解后,向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r間,使體系處于惰性氣氛中,再加入催化劑。加入催化劑的動作要快,以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)器,再加入主原料,但因為體系呈黑色難以觀察。
置換體系:用真空抽盡體系中的空氣后,用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)?,再抽盡氮?dú)?,如此重?fù)操作3-5次,然后再抽盡氮?dú)?,用氫氣袋通入氫氣,如此重?fù)操作2-3次,最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中,要求置換次數(shù)均要多一些。
4.反應(yīng)中間取樣:取樣前,先用氮?dú)庵脫Q體系2-3此,或者吹入氮?dú)庖欢螘r間后再用滴管取樣(高壓釜取樣是用氮?dú)庥蓧毫峡趬撼龅模?br />
5.后處理:
反應(yīng)完畢,氮?dú)庵脫Q體系,使體系處于惰性氣氛中,抽濾,濾餅用溶劑淋洗2-3次,及時用乙醇或水液封,并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性,加上有溶劑殘留,也可能引起自燃,操作時也應(yīng)小心。
6.清理場地:
反應(yīng)后完畢及時清理場地,對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物,必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物,須用水澆濕后及時轉(zhuǎn)移。