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氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中甲基丙烯腈

文檔作者：李友培文檔來(lái)源：浙江建安檢測(cè)研究院有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年03月18日
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氣相色譜法測(cè)定環(huán)境矗-=．乏= 工‘、中甲基丙烯腈
李友培
(浙江建安檢測(cè)研究院有限公司310021)
摘要建立環(huán)境空氣中甲基丙烯腈的溶劑解吸氣相色譜測(cè)定方法。采用活性炭吸附管采集環(huán)境空氣中甲基丙烯腈，丙酮
解吸后用氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。甲基丙烯腈在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，"-3采樣體積在30L時(shí)，大氣
中最低檢出質(zhì)量濃度為0．003mg／m3．平行樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于2％。本方法適用-t-g境空氣中甲基丙烯腈的測(cè)定。
關(guān)鍵詞環(huán)境空氣氣相色譜法丙酮甲基丙烯腈
中圖分類號(hào)：X701 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1672—9064(2016)03—093一02
甲基丙烯腈是1種重要的化工原料．主要作為中間產(chǎn)品
用于生產(chǎn)聚甲基丙烯酰亞胺和甲基丙烯酸甲酯等產(chǎn)品，能與
丙酮、辛烷和甲苯任意混合。甲基丙烯腈為高毒類物質(zhì)，可經(jīng)
呼吸道、皮膚吸收人體，干擾其生理功能，為潛在致癌物，我
國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值))(CBZ2—
2002)中規(guī)定甲基丙烯腈時(shí)間加權(quán)平均容許濃度為3mg／m3。
本文采用活性炭吸附管采樣，以丙酮溶劑解吸活性炭，F(xiàn)ID
檢測(cè)器測(cè)定環(huán)境空氣中甲基丙烯腈。方法靈敏度高。檢出限
低[1]o
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1主要試驗(yàn)儀器和試劑
A西lem7890A氣相色譜儀配HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜
柱(30rex0．53mmxllxm)和FID檢測(cè)器：溶劑解吸型活性炭采
樣管；SGH一300型高純氫氣發(fā)生器；TWA一300型低流量空氣
采樣器，流量范圍為0．1—1L／rnin；2mL樣品瓶：10mL具塞比
色管；10001xL移液器、微量注射器，使用前均需用丙酮溶劑
清洗。
色譜純甲基丙烯腈，上海安譜科學(xué)儀器有限公司：色譜
純甲醇，Merck公司。在10mL容量瓶中加入少量丙酮，用微
量注射器準(zhǔn)確加入12．5u，L甲基丙烯腈，用丙酮定量至標(biāo)線
配制濃度為1000mg／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1．2色譜條件
進(jìn)樣口溫度200％；檢測(cè)器溫度250％；柱溫為100％，保
持8min；色譜柱為HP—INNOWAX毛細(xì)管柱；載氣為高純氮
氣，流量為1．0mUmin：空氣流量3(DmIJmin，氫氣流量50mff
min；分流進(jìn)樣，分流比為10：1，進(jìn)樣量為II．LL。
1．3樣品采集和前處理
在采樣地點(diǎn)打開(kāi)活性炭采樣管二端封口．用橡膠管將采
樣管的一端與空氣采樣器連接垂直向上采集大氣樣品【2】．流
量設(shè)置為0．5L／min．采樣時(shí)間為60min，采樣后將活性炭管兩
端套上塑料帽置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，帶回實(shí)驗(yàn)室分析。
在采樣的同時(shí)打開(kāi)另1支活性炭采樣管二端后不采樣作空
白樣品。將采過(guò)樣的活性炭倒入10mL具塞比色管中加lmL
丙酮，封閉后振搖lmin左右，放置30min解吸，解吸液供測(cè)
定。
2結(jié)果與討論
2．1標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
分別選擇了的HP—l、DB一200、DB一35MS和HP—IN．
NOWAX色譜柱對(duì)甲基丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行分離測(cè)定。通過(guò)分
離條件的優(yōu)化．這幾種色譜柱都能實(shí)行良好的分離，但HP—
INNOWAX色譜柱通用性高，色譜峰形分辯更佳，在100％柱
溫下甲基丙烯腈能與丙酮峰完全分開(kāi)，見(jiàn)圖l。
l‘囊．：’一1】‘、Ht^黠
圖l氣相色譜分離圖
2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線
在裝有998、995、990、980和970斗L丙酮的5只樣品瓶
中，用微量注射器加入2、5、10、20和30此甲基丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)
溶液。配制濃度為2．00、5．00、10．0、20．0和30．0mg／L的標(biāo)準(zhǔn)系
列。在上述色譜條件取llzL標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣分析．以甲基丙烯
腈峰面積對(duì)應(yīng)其質(zhì)量濃度作回歸分析．結(jié)果表明濃度在在
2．00～30．0mdL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好．線性回歸方程Y=
1．274X+0．416，相關(guān)系數(shù)^y=O．9995。
2．3方法檢出限
在上述儀器操作條件下對(duì)7個(gè)低濃度甲基丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)
樣品進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．0286mg／e。檢出限按
MDL=S·‘忙t．蚴)計(jì)算【31，當(dāng)n=7時(shí)，t值取3．143，甲基丙烯腈的
方法檢出限為0．09mg／L，在采樣體積為30L的條件下。環(huán)境
空氣中甲基丙烯腈最低檢出質(zhì)量濃度為0．003mc,／m3。
2．4樣品的測(cè)量
將活性炭樣品管按1．3步驟處理后．用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的
色譜操作條件測(cè)定樣品和空白樣品解吸液。以測(cè)得樣品的色
譜峰面積減去空白樣品的色譜峰面積．由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出解
吸液中甲基丙烯腈的含量．再根據(jù)標(biāo)態(tài)下的采樣體積計(jì)算出
環(huán)境空氣中甲基丙烯腈的濃度。
2．5方法精密度
用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件平行測(cè)定濃度為3．00mg／L
和5．00mg／L甲基丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)樣品7次．計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)
作者簡(jiǎn)介：李友培(1982一)，男，浙江建安檢測(cè)研完院有限公司工程師，從事職業(yè)衛(wèi)生、環(huán)境分析。
2016．No．3． 回
(下轉(zhuǎn)第108頁(yè))

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