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HF預(yù)處理在花崗巖板材加工廢料資源化利用中的應(yīng)用

文檔作者：劉偉軍李漢弘張士秋鄭奎馮啟明黃陽(yáng) 王維清文檔來(lái)源： 1 西南科技大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院 2 固體廢物處理與資源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 3 西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年04月20日
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第38卷第3期
2Ol 5年5月
Vl0I．38 No．3
M ay，20l 5
HF預(yù)處理在花崗巖板材加工廢料資源化利用中的應(yīng)用
劉偉軍 李漢弘 張士秋 鄭奎 馮啟明 ， 黃陽(yáng) 王維清
(1 西南科技大學(xué)環(huán)境與資源學(xué)院，四川綿陽(yáng)621010；2 固體廢物處理與資源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川綿陽(yáng)621010；3 西南科技
大學(xué)分析測(cè)試中心，四川綿陽(yáng)621010)
摘要四川某地花崗巖板材加工廢料中主要礦物為長(zhǎng)石、石英及黑云母，采用磁選去除黑云母等含鐵質(zhì)礦物，并對(duì)磁選尾礦(即低鐵原礦)
進(jìn)行HF預(yù)處理。經(jīng)脫氟處理后，以H：sO4作為調(diào)整劑，十二胺作為捕收劑進(jìn)行了長(zhǎng)石和石英的浮選分離試驗(yàn)，其中經(jīng)脫氟處理分離出的含有大量
氟離子的廢水返回HF預(yù)處理階段循環(huán)使用，浮選后長(zhǎng)石和石英脫出的浮選廢水返回到浮選階段循環(huán)使用。本試驗(yàn)探索了HF用量和預(yù)處理時(shí)間
對(duì)長(zhǎng)石和石英浮選分離影響等條件試驗(yàn)，在條件試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行了長(zhǎng)石浮選開(kāi)路試驗(yàn)。結(jié)果表明，通過(guò)唧預(yù)處理長(zhǎng)石浮選開(kāi)路試驗(yàn)，獲得了
0、Na20合量分別為10．66％、9．12％ 的長(zhǎng)石精礦和長(zhǎng)石中礦，SiO 含量為99．11％ 的石英精礦，不儀實(shí)現(xiàn)了長(zhǎng)石和石英的有效分離，而且解決了舍
氟廢水對(duì)環(huán)境造成的污染問(wèn)題，達(dá)到綜合利用花崗巖板材加工廢料的目的。
關(guān)鍵詞花崗巖；長(zhǎng)石；石英；氫氟酸預(yù)處理；浮選
中圖分類(lèi)號(hào)：TD926．4+2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1000．8098(2015)03-0043-03
Application of Hydrofluoric Acid Pretreatment on Resource Utilization of the Processing W aste of Granite
Liu Weijun Li Hanhong Zhang Shiqiu Zheng Kui Feng Qiming Huang Yang Wang Weiqing
(1 School ofEnvironment and Resource，Southwest University ofScience and Technology,Mianyang，Sichuan 621010；2 Southwest Univemity ofSci—
ence and Technology,Kcy laboratory ofSolid Waste Treatment and Resource Recycle，Ministry ofEducation，Mianyan g，Sichuan 621010；3 Analytical and
Testing Center,Southwest University ofScience and Technology,Mianyang，Sichuan 621010)
Abstract To the processing waste of granite(Sichuan province in China)，the main minerals are feldspar，quartz，and biotite．Biotite and
other minerals containing iron are removed by magnetic separation and the magnetic tailings(1ow iron content materials)used hydrofluoric acid as
a pretreatment activator．The flotation of feldspar and quartz using dodecylamine as the collector and H2S04 as the regulator were investigated after
defluorination process．High-fluorine content wastewater obtained by defluorination process is returned to the step of hydrofluoric acid pretreatment for
circulation．The flotation wastewater obtained by dehydrating feldspar and quartz after flotation is returned to the step of flotation for circulation．The
effects of the hydrofluoric acid dosage and pretreatment time have been investigated．The open—flow experiment of the feldspar flotation was determined
on the basis of condition experiment．The results show that the flotation experiment by hydrofluoric acid pretreatment，the feldspar concentrate with
the grade of 10．66％ ofKzO+Na2p，the feldspar middling with the grade of9．12％ ofKzO+N~hO，and the quartz concentrate with the grade of99．11％
were obtained．This pretreatment method achieved the effective separation of feldspar and quartz，solved the problem of environmental pollution by the
wastewater offluorine and achieved the comprehensive utilization ofthe processing waste ofgranite．
Key words gran ite；feldspar；quartz；hydrofluoric acid pretreatment；flotation
我國(guó)花崗巖資源豐富，主要用于加工花崗巖板
材并廣泛應(yīng)用于建筑裝飾 也】。加工花崗巖板材過(guò)
程中會(huì)產(chǎn)生大量的邊角底料及碎屑，這些廢料成分
與花崗巖原礦性質(zhì)相同，主要組成礦物為長(zhǎng)石、石
英及黑云母[3-．4]o其中長(zhǎng)石和石英可應(yīng)用于建材、陶
瓷、耐火材料、玻璃等領(lǐng)域，黑云母經(jīng)一定工藝加工
后可用于填料。根據(jù)玻璃行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)長(zhǎng)石要求為
l(2()_ a2O)≥10．0‰ w(Fe203)<0．3％，陶瓷行業(yè)對(duì)鐵
要求更高，而花崗巖板材加工廢料中鉀鈉合量低，且含
有大量黑云母等含鐵質(zhì)礦物，無(wú)法滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[5"9l o
收稿日期：2015-03．12
基金項(xiàng)目：四川省教育廳資助項(xiàng)目(14ZB0116)；固體廢物處理與資
源化教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放基金項(xiàng)目(13zxsk06)。
’通訊作者，E-mail：wangweiqing@swust．edu．ca。
．． 43．．
前期研究 伽表明，對(duì)于花崗巖板材加工廢料，采
用“中磁一強(qiáng)磁”可有效除去黑云母等含鐵質(zhì)礦物，
Fe O，含量由原礦的1．28％ 降低到0．08％，滿足玻璃、
陶瓷等行業(yè)對(duì)Fe o 含量的要求。分離長(zhǎng)石和石英
可采用有氟有酸法和無(wú)氟有酸法兩種常用浮選分離
工藝。有氟有酸法是采用H：sO4作為調(diào)整劑，調(diào)節(jié)
礦漿pH值為2，加入HF活化長(zhǎng)石，以十二胺等陽(yáng)離
子捕收劑將長(zhǎng)石和石英浮選分離。趙宏等 研究表
明，通過(guò)探索硫酸、十二胺和氫氟酸用量等浮選條件
試驗(yàn)，可獲得K，O、Na20品位合量為10．56％ 的長(zhǎng)石
精礦，實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)石和石英的有效分離。但有氟有酸法
浮選廢水中存在大量氟離子，直接排放會(huì)污染環(huán)境，
經(jīng)處理后排放則會(huì)增加生產(chǎn)成本。無(wú)氟有酸法是以
H2SO 作為pH值調(diào)整劑，將礦漿pH值調(diào)至2-3，同
第38卷第3期 非金屬礦 2015年5月
時(shí)H2SO 起到活化長(zhǎng)石的作用，以陰陽(yáng)離子混合捕收
劑優(yōu)先浮選長(zhǎng)石，實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)石與石英浮選分離。無(wú)氟有
酸法不存在氟離子污染，但長(zhǎng)石和石英分離效果不如
有氟有酸法，而且藥劑用量大，生產(chǎn)成本高[11-13]0在
有氟有酸法和無(wú)氟有酸法的基礎(chǔ)上，相關(guān)專(zhuān)利 卅研
究了一種兩段調(diào)漿浮選分離長(zhǎng)石和石英的方法。
本實(shí)驗(yàn)對(duì)四川某地花崗巖板材加工廢料中長(zhǎng)石
和石英進(jìn)行HF預(yù)處理浮選分離試驗(yàn)，探索I-IF用量
和預(yù)處理時(shí)間對(duì)兩者浮選分離的影響，達(dá)到解決HF
污染和綜合利用花崗巖板材加工廢料的目的。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 原料試驗(yàn)所用礦樣取自四川某地花崗巖板材
加工廢料，其礦物組成( ％)為：石英，39．67；長(zhǎng)石，
35．89；自云母，3．51；黑云母，18．87；磁鐵礦，0．78；赤
／褐鐵礦，0．45；角閃石，0．1l。該礦樣主要含長(zhǎng)石、石
英、黑云母及少量白云母、磁鐵礦、赤／褐鐵礦、角閃石
等礦物。原礦多元素化學(xué)分析結(jié)果(w／％)為i Na20，
4．42；K2O，2．52；A1203，15．68；SiO2，71．32；Fe2O”1．15；
MgO，0．24；CaO，1．57。礦樣中K2O、Na2O合量較低，
僅為6．94％；Fe20 含量高達(dá)1．15％，需進(jìn)行選礦處理，
降低礦樣中鐵含量。
1．2 藥劑及設(shè)備H2SO 、I-IF、十二胺(DDA)，均為
分析純。SLon-500型立環(huán)脈動(dòng)高梯度磁選機(jī)、500 mL
XFD-III型浮選機(jī)等。
2 結(jié)果與討論
2．1 含鐵質(zhì)礦物磁選試驗(yàn)在前期研究的基礎(chǔ)上，
首先采用中磁選分離磁鐵礦和磨礦中的機(jī)械鐵，再采
用SLon-500型立環(huán)脈動(dòng)高梯度磁選分離黑艾母等含
鐵質(zhì)礦物。含鐵質(zhì)礦物磁選試驗(yàn)流程見(jiàn)圖1。磁選尾
礦化學(xué)組成(w／％)為：Na2O，4．34；K20，1．45；A12O ，
12．62；SiO2，78．90；Fe2O3，0．07；TiO2，0．01。原礦經(jīng)中
磁選和SLon-500型立環(huán)脈動(dòng)高梯度磁選之后Fe 0
含量由1．15％ 降為0．07％，為花崗巖板材加工廢料中
長(zhǎng)石和石英浮選分離提供了低鐵試驗(yàn)原料。
原礦
弱磁性產(chǎn)品 磁選尾礦
圖l 含鐵質(zhì)礦物磁選試驗(yàn)流程
2．2 HF預(yù)處理浮選試驗(yàn)
2．2．1 HF用量：HF用量試驗(yàn)流程見(jiàn)圖2，試驗(yàn)結(jié)果
見(jiàn)圖3。樣品制備過(guò)程為：每次稱(chēng)取150 g磁選尾礦，
礦漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％，加入不同用量HF(0、300、500、
1000、2000、4000 g／t)，在攪拌槽內(nèi)攪拌擦洗10 min，經(jīng)
過(guò)濾、洗滌后于60℃下烘干，即得到I-IF預(yù)處理試樣。
． 44一
圖2 HF預(yù)處理浮選試驗(yàn)流程
HF用量／(Q／t)
圖3 HF用量試驗(yàn)結(jié)果
從圖3可看出，隨著HF用量的增加，粗精礦
K2O、NazO品位逐漸升高；K2O、Na20回收率逐漸
增加。當(dāng)HF用量為2000 g／t時(shí)，粗精礦 O、Na20
品位合量為9．73％，且回收率較高，因此HF用量以
2000g／t為宜。
2．2．2 HF預(yù)處理時(shí)間：HF用量為2000g／t，改變HF預(yù)
處理時(shí)間為0、5、10、15、20 min，其它實(shí)驗(yàn)條件同2．2．1
節(jié)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。從圖4可看出，隨著HF預(yù)處理
時(shí)間的增加，粗精礦K20、Na20品位略微升高；K20、
Na20回收率逐漸增加。當(dāng)I-IF預(yù)處理時(shí)間為10min時(shí)，
粗精礦K2O、Na20品位合量為9．73％，且回收率基本
保持穩(wěn)定，因此HI：預(yù)處理時(shí)間以10min為宜。
預(yù)處理時(shí)l司／min
圖4 HF預(yù)處理時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果
2_3 浮選開(kāi)路試驗(yàn)浮選開(kāi)路試驗(yàn)流程見(jiàn)圖5，結(jié)果
見(jiàn)表1。由表1可知，長(zhǎng)石精礦中K，O、NazO品位合
量為10．66％，已達(dá)到鈉長(zhǎng)石一級(jí)品質(zhì)量要求；長(zhǎng)石中
礦 O、Na20品位合量為9．12％，滿足鈉長(zhǎng)石合格品
劉偉軍，李漢弘，張士秋，等 腫預(yù)處理在花崗巖板材加工廢料資源化利用中的應(yīng)用
質(zhì)量要求。尾礦(石英精礦)中SiO 含量為99．11％，
滿足石英合格品要求 。
圖5 浮選開(kāi)路流程
表1 浮選開(kāi)路試驗(yàn)結(jié)果
產(chǎn)品 產(chǎn) |
名稱(chēng) ％
回收率
K2O Na20 Sio2 O Na20 SiO2
原礦 100．00 1．45 4．34 78．90 100．O0 100．O0 100．00
通過(guò)含鐵質(zhì)礦物磁選試驗(yàn)和HF預(yù)處理長(zhǎng)石浮
選開(kāi)路試驗(yàn)，可有效分離黑云母、長(zhǎng)石和石英，同時(shí)浮
選過(guò)程中存在經(jīng)脫氟處理分離出的含氟廢水和浮選
后長(zhǎng)石和石英脫出的浮選廢水，其各礦物綜合回收和
廢水循環(huán)利用見(jiàn)圖6。由圖6可看出，強(qiáng)磁性產(chǎn)品可
進(jìn)行弱磁磁選鐵精礦；弱磁性產(chǎn)品可進(jìn)行浮選分離回
收黑云母，并經(jīng)一定工藝加工后用于填料等；長(zhǎng)石精
礦和石英精礦都已達(dá)到合格品要求，可應(yīng)用于建材、
陶瓷、耐火材料、玻璃等諸多領(lǐng)域，從而實(shí)現(xiàn)綜合回收
利用花崗巖板材加工廢料。含氟廢水返回到氫氟酸
預(yù)處理階段循環(huán)使用，浮選廢水返回到調(diào)漿和浮選階
段循環(huán)使用，既減少活化劑用量、降低生產(chǎn)成本，又有
效解決含氟選礦廢水對(duì)環(huán)境造成的污染問(wèn)題。
3 結(jié)論
該花崗巖板材加工廢料主要礦物為長(zhǎng)石、石英及
黑云母，主要脈石礦物為自云母、磁鐵礦、赤／褐鐵礦、
角閃石等。采用磁選除黑云母等含鐵質(zhì)礦物，并對(duì)磁
選尾礦 氐鐵原礦)進(jìn)行HF預(yù)處理，探索HF用量和
預(yù)處理時(shí)間對(duì)長(zhǎng)石和石英浮選分離影響等條件試驗(yàn)，
在此基礎(chǔ)上進(jìn)行長(zhǎng)石浮選開(kāi)路試驗(yàn)。結(jié)果表明，通
過(guò)I-IF預(yù)處理長(zhǎng)石浮選開(kāi)路試驗(yàn)，獲得了 O、Na20
合量分別為10．66％、9．12％ 的長(zhǎng)石精礦和長(zhǎng)石中礦，
．． 45．．
圖6 各礦物綜合回收和廢水循環(huán)利用
SiO 含量為99．11％ 的石英精礦，不僅實(shí)現(xiàn)了長(zhǎng)石和
石英的有效分離，且解決了含氟廢水對(duì)環(huán)境造成的污
染問(wèn)題，達(dá)到綜合利用花崗巖板材加工廢料的目的。
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